МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ АЛЮМИНИЙ Методы определения ванадия ГОСТ 12697.1-77

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12697-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ванадия в алюминии:

- метод с применением N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина (при массовой доле ванадия от 0,0005 до 0,01%);

- метод с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты (при массовой доле ванадия от 0,002 до 0,03%).

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 .

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.2. Для анализа алюминия высокой чистоты марок А995 и А99 пробу алюминия изготовляют в виде стержней размером 5х20х130 мм и в виде стержней с размерами   мм,   мм.

(Измененная редакция, Изменение № 2) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

В верхней части стержень затачивают по размеру держателя образца (см. чертеж).

1.3. Массовую долю компонентов в алюминии определяют по трем навескам.

(Измененная редакция, Изменение № 2) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

1.4. Определение массовой доли компонентов в алюминии высокой чистоты должно быть выполнено в двух сериях из двух параллельных навесок в каждой серии. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух серий.

(Измененная редакция, Изменение № 2) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

1.5. Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.

(Введен дополнительно, Изменение № 3)

1.6. Допускается применение других методик, аттестованных по ГОСТ 8.010-90*, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в настоящие стандарты.

(Введен дополнительно, Изменение № 3)

 ________________

1.7. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изменение № 3)

1.8. Для анализа алюминия высокой чистоты применяют посуду из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90 .

(Введен дополнительно, Изменение № 3)

1.9. По истечении гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку годности реактивов путем анализа стандартных образцов алюминия не реже одного раза в квартал.

(Введен дополнительно, Изменение № 3)

Метод основан на образовании в сернокислом растворе 2,25 моль/дм  окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения пятивалентного ванадия с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином. Это соединение экстрагируется хлороформом после создания кислотности раствора 3,5 моль/дм  по соляной кислоте.

Влияние титана устраняют добавлением фтористого натрия.

Окрашенный раствор фотометрируют при   нм.

(Измененная редакция, Изменение № 3)

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 * 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дм .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 .

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77 , растворы с массовой долей 5 и 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88 .

N-бензоил-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая кислота), раствор с массовой долей 0,1% в хлороформе.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор с массовой долей 0,6%.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76 .

Ванадия пятиокись.

Растворы ванадия стандартные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 , разбавленная 1:1.

Ванадий металлический.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 .

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1785 г пятиокиси ванадия, предварительно высушенной при 250 °С и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 см  раствора гидроксида натрия 50 г/дм , затем раствор подкисляют 10 см  серной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г ванадия растворяют в 20 см  азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,1 мг ванадия (V).

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см  раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см  раствора Б содержит 0,005 мг ванадия (V).

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см  или в никелевую чашку с крышкой вместимостью 250 см , приливают 50 см  раствора гидрооксида натрия 200 г/дм  накрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана водой и нагревают до растворения навески. К охлажденному раствору приливают 50 см  воды, а затем раствор 4 моль/дм  серной кислоты в количестве, необходимом для перевода 2 г алюминия в сернокислый (27,8 см ) и для нейтрализации гидроксида натрия. Расход кислоты на нейтрализацию гидроксида натрия устанавливают титрованием раствора гидроксида натрия раствором 4 моль/дм  серной кислоты в присутствии метилового оранжевого. 

Серную кислоту следует прибавлять осторожно, чтобы избежать разбрызгивания раствора. Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см  и разбавляют водой до метки.

Отбирают пипеткой 25-50 см  раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли ванадия в делительную воронку вместимостью 200 см . Разбавляют водой до 50 см . Приливают 17,5 см  серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют ванадий до пятивалентного, прибавляя по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 5 мин в делительную воронку прибавляют 10 см  раствора N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина, затем 32 см  соляной кислоты. Соляную кислоту добавляют непосредственно перед экстракцией цветного комплекса. Раствор встряхивают в течение 1 мин и после разделения фаз хлороформную фазу переводят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см , не допуская попадания водной фазы.