МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ Методы определения поваренной соли (с Изменением N 1) ГОСТ 15113.7-77

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2028 

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77 . 

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы 

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 *. 

Баня водяная.

Печь муфельная электрическая. 

Щипцы тигельные.

Бюретки вместимостью 25 см .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 .

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82 , вместимостью 10, 25 см .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 , вместимостью 100 и 250 см .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 , вместимостью 100, 150, 250 см .

Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см .

Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3-0,5 и 10 см .

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80 . 

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77  или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80 . 

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 .

Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75 , 0,1 моль/дм  раствор. 

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 *. 

Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75 , х.ч., 10%-ный раствор.

 (Измененная редакция, Изм. N 1)

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление 0,1 моль/дм  раствора азотнокислого серебра

17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 1000 см  дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7-10 дней по химически чистому дважды перекристаллизованному хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3-0,5 см  берут навеску хлористого натрия 0,1-0,2 г с погрешностью не более ±0,0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в 25-30 см  дистиллированной воды.

Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм  раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см  10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски.

Титр 0,1 моль/дм  раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле

где   - масса навески хлористого натрия, г;

  - молярная масса азотнокислого серебра;

  - молярная масса хлористого натрия;

  - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см .

Поправку 0,1 моль/дм  раствора азотнокислого серебра получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,1 моль/дм  раствора азотнокислого серебра, т.е. 0,01699 г/см .

Титр 0,1 моль/дм  раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см .

Приготовленный раствор хранят в склянке из темного сте

кла.

2.3.2. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих слабоокрашенную водную вытяжку 

Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более ±0,01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см , смывая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30 °С в течение 30 мин при частом взбалтывании.

Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.