МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УГЛИ АКТИВНЫЕ Метод определения времени защитного действия по хлористому этилу ГОСТ 18261-72

Дата введения 1974-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1972 г. N 2177 дата введения установлена 01.01.74

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

* ИЗДАНИЕ (январь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1986 г. (ИУС 4-81, 10-86)

Настоящий стандарт распространяется на активные угли и устанавливает метод определения их времени защитного действия по хлористому этилу. Время защитного действия измеряют временем от момента пуска смеси воздуха с паром хлористого этила через слой активного угля в динамической трубке до момента проскока (т.е. до появления в воздухе, выходящем из динамической трубки, хлористого этила в количестве, обнаруживаемом индикатором).

(Измененная редакция, Изменение № 2)

Динамический прибор, схема которого приведена в приложении 1.

Баллон малой или средней емкости с вентилем по ГОСТ 949-73 .

Печь трубчатая электрическая типа Т40/270 или СУОЛ 0,25 1/12,5 И1.

Милливольтметр с термопарой по ГОСТ 9736-91 , присоединенный к автоматическому регулятору температуры со шкалой на 1100 °С.

Автотрансформатор лабораторный регулировочный типа ЛАТР-1.

Трубы пирометрические фарфоровые длиной не менее 400 мм и внутренним диаметром 4-6 мм (для пиролиза).

Интерферометр газовый типа ИТР-1 или ЛИР-1 с кюветой длиной 100 см.

Секундомер.

Аспиратор вместимостью 2-3 дм , схема которого приведена в приложении 2.

Трубки хлоркальциевые U-образные исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 .

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496-78  или трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399-76 .

Марля бытовая хлопчатобумажная по ГОСТ 11109-90 .

Батист хлопчатобумажный.

Вазелин технический.

Этил хлористый медицинский в ампулах.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , 0,1%-ный раствор.

Силикагель по ГОСТ 3956-76 .

Ангидрид фосфорный.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Воздух сжатый для питания приборов.

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2)

2.1. Время защитного действия определяют при следующих условиях:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
концентрация хлористого этила, г/м
			
			

			
5,0±0,3
			
		
		

			

			
высота слоя угля, см
			
			

			
5,0±0,1
			
		
		

			

			
скорость потока паровоздушной смеси, см/с (дм /мин·см )
			
			

			
8,33±0,33 (0,50±0,02)
			
		
		

			

			
относительная влажность воздуха, %
			
			

			
50±3
			
		
		

			

			
температура, °С
			
			

			
17-27.
			
		
	

При необходимости изменения условий испытания они должны быть указаны в нормативно-технической документации на активные угли.

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2)

2.2. Подготовка аппаратуры

2.2.1. Устанавливают динамический прибор на рабочем месте и присоединяют к сети сжатого воздуха или к вакуумной сети. К крану 19  присоединяют баллон 21  с хлористым этилом (см. п.5.4). Для длительного поддержания постоянной концентрации баллон необходимо термостатировать в сосуде 22  с водой, температура которой поддерживается постоянной с отклонениями не более 1 °С.

Присоединяют к динамическому прибору интерферометр 12  через реометры 13, 15  с кранами 14, 16  согласно схеме.

2.2.2. В манометрические трубки реометров 13, 15, 18, 20, 27  наливают до нулевой отметки шкалы дистиллированную воду, подкрашенную метиленовым голубым или другим красителем.

Осушительный сосуд 6  заполняют силикагелем, прокаленным при (150±20) °С в течение 2 ч; или осушителем ОС, прокаленным при (200±20) °С в течение 3 ч.

В увлажнитель 7  и в резервуар психрометра наливают дистиллированную воду.

Поглотительный бачок 30  заполняют активным углем, предназначенным для поглощения паров плохо сорбирующихся веществ; уголь заменяют после его отработки, обнаруживаемой так же, как и проскок за динамической трубкой.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

2.2.3. Устанавливают рядом с динамическим прибором трубчатую электрическую печь 31  и помещают в нее пиролизные трубки 32  по числу одновременно испытываемых труб. Каждую пиролизную трубку присоединяют к коммуникации от соответствующей динамической трубки 29 .

К выходным концам пиролизных трубок присоединяют индикаторные склянки 33 , в которые наливают по 20 см  0,1%-ного раствора азотнокислого серебра.

К автоматическому регулятору температуры присоединяют термопару, горячий спай которой располагают в середине трубчатой печи. Включают печь через автотрансформатор в электросеть и нагревают до (760±20) °С.

2.2.4. Проверяют герметичность динамического прибора, для чего закрывают краны 3, 4, 5, 14, 16, 19, 26 , открывают краны 17  и 24  и присоединяют к крану 24  аспиратор, заполненный почти доверху водой. Кран 8  устанавливают в положение "на три ветви".

Прибор считают герметичным, если при открытом кране аспиратора вода не вытекает.

Перед проверкой герметичности убеждаются, что уровень воды в маностате 25  (считая от среза барботажной трубки) не меньше, чем уровень воды в аспираторе (считая от среза сливной трубки). В противном случае необходимо во избежание просасывания воздуха отключить маностат и заглушить соответствующую коммуникацию.

2.2.5. Для определения места утечки проверяют герметичность участков после кранов 26 , для чего устанавливают на свои места динамические трубки 29  (смазав шлифы вазелином), закрывают краны 26 , ставят трехходовые краны 28  в положение "на динамическую трубку" и присоединяют аспиратор поочередно к концу каждой пиролизной трубки 32 .

2.2.6. Устанавливают рабочий режим прибора, для чего закрывают краны 3, 5, 19, 24 , а краны 4, 14, 16, 17, 26  открывают. Кран 8  ставят в положение "На психрометр", а краны 28  - "На поглотительный бачок".

Открывают зажим 1  на линии сброса и подают в прибор воздух. Постепенно уменьшая сброс, устанавливают заданные расходы воздуха, контролируя по реометрам 13, 15, 18, 27 .

Общий расход по реометру 18  должен на 400-600 см /мин превышать сумму расходов в динамических трубках: часть паровоздушного потока (150-200 см /мин) поступает в интерферометр, избыток сбрасывается через маностат 25 . Расход в обеих кюветах интерферометра, контролируемый реометрами 13, 15 , должен быть одинаковым.

(Измененная редакция, Изменение № 2)