МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ Технические условия ГОСТ 1277-75

 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

 РАЗРАБОТЧИКИ

 А.С.Мунькин, Л.Н.Серебрякова, Л.С.Кример, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.М.Сульман, Л.В.Кидиярова

 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.01.75 N 128

 3. ВЗАМЕН ГОСТ 1277-63 

 4. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-82* (Р. 28) в части квалификации х.ч.

 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.1.005-88
			
			

			
6.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
3.5; 3.8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 84-76
			
			

			
3.8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
3.2.1; 3.3.1, 3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
3.2.1; 3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
3.8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3885-73
			
			

			
2.1; 3.1; 4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4160-74
			
			

			
3.8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
3.9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4212-76
			
			

			
3.7.1; 3.8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4478-78
			
			

			
3.7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4517-87
			
			

			
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4919.1-77
			
			

			
3.9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
3.4.1; 3.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 10671.5-74
			
			

			
3.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 10671.7-74
			
			

			
3.6
			
		
		

			

			
ГОСТ 14192-77
			
			

			
4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
3.8.1; 3.9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 19433-88
			
			

			
4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 19627-74
			
			

			
3.8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 19908-90
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25664-83
			
			

			
3.8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25794.1-83
			
			

			
3.9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27025-86
			
			

			
3.1a
			
		
		

			

			
ГОСТ 27068 -86
			
			

			
3.8.1
			
		
	

 6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

 7. ИЗДАНИЕ (октябрь 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислое серебро, которое представляет собой бесцветные светочувствительные кристаллы, в массе - белого цвета, легко растворяется в воде.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

 Формула:  .

 Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 169,87.

1.1а. Азотнокислое серебро должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1.1. По физико-химическим показателям азотнокислое серебро должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование показателя
			
			

			
Норма
			
		
		

			

			
 
			
			

			
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2511 0023 00
			
			

			
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2511 0022 01
			
			

			
Чистый (ч.) ОКП 26 2511 0021 02
			
		
		

			

			
1. Массовая доля азотнокислого серебра ( ), %, не менее
			
			

			
99,9
			
			

			
99,8
			
			

			
99,7
			
		
		

			

			
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
			
			

			
0,003
			
			

			
0,004
			
			

			
0,010
			
		
		

			

			
3. Массовая доля не осаждаемых соляной кислотой веществ, %, не более
			
			

			
0,01
			
			

			
0,04
			
			

			
0,06
			
		
		

			

			
4. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более
			
			

			
0,002
			
			

			
0,003
			
			

			
0,005
			
		
		

			

			
5. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более
			
			

			
0,0002
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,0010
			
		
		

			

			
6. Массовая доля железа ( ), %, не более
			
			

			
0,0002
			
			

			
0,0003
			
			

			
0,0005
			
		
		

			

			
7. Массовая доля висмута ( ), %, не более
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,0010
			
			

			
0,0020
			
		
		

			

			
8. Массовая доля меди ( ), %, не более
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,0020
			
			

			
0,0030
			
		
		

			

			
9. Массовая доля свинца ( ), %, не более
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,0010
			
		
		

			

			
10. Свободная азотная кислота
			
			

			
Должен выдерживать испытание по п.3.9
			
		
	

 2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885 .

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025 .

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

 При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и БЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885 . Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.

 3.2. Определение массовой доли азотнокислого серебра

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

(Измененная редакция, Изменение № 1)

 пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД;

 стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336 ;

 тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336 ;

 цилиндр 1(3)-50 и 1-500 по ГОСТ 1770 ;

 вода дистиллированная по ГОСТ 6709 ;

 кислота азотная по ГОСТ 4461 , раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517 ; и разбавленная 1:100;

 кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор с массовой долей 4%;

 серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 1,7%.

3.2.2. Проведение анализа

(Измененная редакция, Изменение № 1)

 Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см  воды, прибавляют 5 см  раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 см  раствора соляной кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстояться в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-xлopa (проба с раствором азотнокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 см . Тигель с осадком сушат сначала при 100 °С не менее 2 ч, а затем при 130 °С до постоянной массы.

3.2.3. Обработка результатов

(Измененная редакция, Изменение № 1)

 Массовую долю азотнокислого серебра ( ) в процентах вычисляют по формуле

 где   - масса навески препарата, г;

   - масса высушенного осадка, г;

 1,1853 - коэффициент пересчета хлористого серебра на азотнокислое серебро.

 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

 Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности  =0,95.

 Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 см  раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 8 мл раствора соляной кислоты.