ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения углерода ГОСТ 6689.10-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.10-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.5.3; 3.5.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 435-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4107-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4108-72
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5583-78
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22300-76
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.5.3; 3.5.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-3523-74
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-2705-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-3000-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ТУ 48-19-57-78
			
			

			
4-2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,3%), волюмометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 0,3%) методы и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,3%) для определения углерода в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при 1350-1400 °С, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором хлористого бария и гидрата окиси бария и титрования этого раствора гидратом окиси бария до первоначального значения рН.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода (черт.1) состоит из баллона с кислородом 1 или кислородопровода; U-образной трубки с натронной известью 2; сосуда с 1 моль/дм  серной кислотой 3, сосуда с раствором (40 г/дм ) гидроокиси натрия 4; аппаратуры для сжигания окиси углерода 5; сосуда с раствором (50 г/дм ) гидроокиси бария 6; сосуда с 2 моль/дм  раствором серной кислоты 7; запора (пробки) трубки для сжигания 8; холодильников 9, 12; фарфоровой трубки для сжигания 10 диаметром 18-22 мм (трубка перед применением должна быть прокалена при 1200 °С); горизонтальной электрической трубчатой печи 11 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; абсорбционного сосуда с двуокисью марганца 13; сосуда для выравнивания давления 14; трехходового крана 15; трубки с электродами 16 (черт.2); микробюретки с раствором гидроокиси бария 17; гальванометра 18; компенсационной схемы 19 (черт.3).

Трубка с электродами (черт.2) состоит из стеклянной трубки 1; хлорсеребряного электрода 2; пробок 3; впаянного платинового электрода 4; резинового соединительного кольца 5; стеклянного фильтра 6; пробки, закрывающей стеклянный фильтр 7; газопроводящей трубки 8.

Компенсационная схема (черт.3) состоит из трубки 1 из твердого стекла диаметром 6-8 мм; спирали 2 из платиновой проволоки диаметром 1 мм; переменного сопротивления 3 на 1,5 Ом и 4 А; аккумулятора 4 на 6 В.

Медь марки МО по ГОСТ 859 * в виде мелкой стружки или опилок.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор 40 г/дм .

Барий хлористый по ГОСТ 4108 .

Марганец сернокислый по ГОСТ 435 .

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют государственные стандартные образцы: ГСО 2146-81, ГСО 838-84п, ГСО 1632-83п, ГСО 1377-82п, ГСО 716-84п, ГСО 1862-85п, ГСО 1862-80, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107 , раствор 50 г/дм  и раствор для титрования. Раствор для титрования: 5 г гидроокиси бария и 1,4 г гидроокиси натрия растворяют в 1 дм  прокипяченной воды. Раствор перемешивают, фильтруют и заливают в микробюретку. Все отверстия микробюретки должны быть закрыты трубочками, заполненными натронной известью.

Устанавливают массовую концентрацию раствора гидроокиси бария: 1 г стандартного образца никеля или стали в виде мелкой стружки помещают в фарфоровую лодочку, перемешивая с 1 г меди.

Лодочку помещают в трубку для сжигания и далее поступают, как указано в п.2.4.

Двуокись марганца, осажденная на волокнах асбеста: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором насыщают 90 г асбестовых волокон, предварительно прокаленных при 1000 °С. В сосуд с асбестом и сернокислым марганцем добавляют 200 см  раствора калия марганцовокислого и кипятят 5 мин. Асбест с осажденной двуокисью марганца отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 105 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Водорода перекись по ГОСТ 10929 , 30%-ный раствор.

Фенолфталеин по НТД, раствор 10 г/дм  в этиловом спирте.

Поглотительный раствор: 11 г хлористого бария растворяют в 500 см  свежепрокипяченной воды, добавляют 5 см  этилового спирта и 0,5 см  перекиси водорода, раствор разбавляют водой до 1 дм .

Фарфоровые лодочки неглазурованные, предварительно прокаленные при 1200 °С в токе кислорода. Лодочки хранят в эксикаторе с натронной известью или хлористым кальцием.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583 .

Кислота серная по ГОСТ 4204 , 2 моль/дм  раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328  и раствор 40 г/дм .

Массовую концентрацию раствора гидроокиси бария   вычисляют по формуле

где   - массовая доля углерода в стандартном образце, %;

  - объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см .

Известь натронная с содержанием 6-8% влаги.

Кальций хлористый по НТД.