ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР ГРАФИТ Методы определения железа ГОСТ 17818.5-90

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал" 

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 684

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.5-72 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела, пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4478-78
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12083-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 17818.0-90
			
			

			
1; 2.3; 3.3
			
		
	

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения железа:

фотометрический метод при массовой доле железа от 0,05 до 2,5% с использованием в качестве комплексообразователя (индикатора) 1,10-фенантролина;

фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле железа от 0,05 до 2,5%;

комплексонометрический метод при массовой доле железа свыше 2%.

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 17818.0 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентных ионов железа с 1,10-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм .

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм . 

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 , раствор концентрации 70 г/дм .

1,10-фенантролин (о-фенантролин), раствор концентрации 2,5 г/дм  в 0,1 моль/дм растворе соляной кислоты.

Железа оксид.

Стандартный раствор железа: 1,4298 г оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 100 см  раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией железа 1 мг/см  (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: отбирают пипеткой 10 см  стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см  (раств

ор Б).

2.3. Подготовка к анализу

В мерные колбы вместимостью по 100 см  отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 и 25 см  градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см , приливают по 2 см  раствора соляной кислоты (1:1), по 2 см  раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см  раствора о-фенантролина и по 20 см  раствора уксуснокислого натрия. Доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450-500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0 

2.4. Проведение анализа

Навеску графита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см , приливают 25 см  раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50-60 см  и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см . Остаток на фильтре промывают 4-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1:100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).

От основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см  отбирают аликвотную часть в зависимости от массовой доли железа и доливают раствором контрольного опыта до объема 20 см  в соответствии с табл.1.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля железа, %
			
			

			
Объем аликвотной части, см
			
		
		

			

			
 
			
			

			
Анализируемый раствор
			
			

			
Раствор контрольного опыта
			
		
		

			

			
До 0,3 включ.
			
			

			
20
			
			

			
-
			
		
		

			

			
Св. 0,3 " 1,0 "
			
			

			
5
			
			

			
15
			
		
		

			

			
" 1,0 " 2,5 "
			
			

			
2
			
			

			
18
			
		
	

Приливают 2 см  раствора аскорбиновой кислоты, 5 см  раствора о-фенантролина, 20 см раствора уксуснокислого натрия, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п.2.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю железа   в процентах вычисляют по формуле

где   - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

  - объем основного раствора, см ;

  - объем аликвотной части раствора, см ;

  - масса навески графита, г.

2.5.2. Массовую долю оксида железа (III)   в процентах вычисляют по формуле