ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Методы определения ниобия ГОСТ 19863.9-91

Дата введения 1992-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.9-80 

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3759-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5817-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 7172-76
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 16100-79
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 17746-79
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-1678-86
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле от 0,1 до 5,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 5,0%) методы определения ниобия.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе серной кислоты, образовании в растворе соляной кислоты 0,75 моль/дм  окрашенного оранжево-красного комплекса с ПАР и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204  плотностью 1,84 г/см , раствор 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  плотностью 1,19 г/см , раствор 1 моль/дм .

Кислота винная по ГОСТ 5817 , раствор 200 г/дм .

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 , раствор 100 г/дм .

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 .

Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 , раствор 0,0125 моль/дм : 4,65 г трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 100 см  воды и растворяют при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.

Пятиокись ниобия.

Стандартный раствор ниобия: 0,0715 г пятиокиси ниобия сплавляют в кварцевом или платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия при температуре (800±10) °C в муфельной печи. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 см , приливают 75 см  раствора винной кислоты и выщелачивают плав при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,0001 г ниобия.

1-(2-пиридил-азо)-резорцин мононатриевая соль (ПАР), раствор 1 г/дм : 0,1 г реагента растворяют в 100

см  воды.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , приливают 15 см  раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения.

Для проведения контрольного опыта таким же образом растворяют 0,1 г титана.

В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, десять капель в избыток и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 15 см  раствора винной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Аликвотную часть раствора согласно табл.1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см , приливают 1 см  раствора винной кислоты, 1 см  раствора трилона Б, 38,5 см  раствора соляной кислоты, 1 см  раствора ПАР, доливают водой до метки и перемешивают.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля ниобия, %
			
			

			
Объем аликвотной части, см
			
		
		

			

			
От 0,5 до 2,5 включ.
			
			

			
2,5
			
		
		

			

			
Св. 2,5 " 5,0 "
			
			

			
1
			
		
	

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч при длине волны 536 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта со всеми используемыми в анализе реактивами по пп.2.3.1, 2.3.2.

2.3.4. Массовую долю ниобия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.5. Построение градуировочного графика

2.3.5.1. При массовой доле ниобия от 0,5 до 2,5%

В восемь мерных колб вместимостью по 50 см  приливают по 2,5 см  раствора титана, в семь из них отмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 см  стандартного раствора ниобия, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г ниобия.

2.3.5.2. При массовой доле ниобия от 2,5 до 5,0%

В восемь мерных колб вместимостью по 50 см  приливают по 1 см  раствора титана, в семь из них отмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 см  стандартного раствора ниобия, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г ниобия.