1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза
Отправить по почте
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ Метод определения аммонийного азота (титриметрический) после отгонки ГОСТ 29313-92
Fertilizers. Method for determination of ammoniacal nitrogen content (titrimetric) after distillation
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации при Президенте Российской Федерации от 24.03.92 N 239
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5314-81 "Удобрения. Определение содержания аммиачного азота. Титриметрический метод после перегонки" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
ГОСТ 84-76 |
2 |
ГОСТ 1770-74 |
2 |
ГОСТ 3118-77 |
2 |
ГОСТ 3769-78 |
2 |
ГОСТ 4204-77 |
2 |
ГОСТ 4328-77 |
2 |
ГОСТ 4919.1-77 |
2 |
ГОСТ 5962-67 |
2 |
ГОСТ 6341-75 |
2 |
ГОСТ 6709-72 |
2 |
ГОСТ 24104-88 |
2 |
ГОСТ 25336-82 |
2 |
ГОСТ 29227-91 |
2 |
ГОСТ 29251-91 |
2 |
ТУ 6-09-29-76 |
2 |
ТУ 6-09-1181-76 |
2 |
ТУ 6-09-4070-75 |
2 |
ТУ 6-09-4433-77 |
2 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения аммонийного азота в удобрениях титрованием после отгонки. Метод применим только в отсутствии мочевины или ее производных, цианамида и органических соединений азота.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на отгонке аммиака после вытеснения его щелочным раствором, поглощении его избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного или метилового красного темного.
2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА
В ходе анализа следует применять только реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
Сульфат аммония по ГОСТ 3769 , х.ч., высушенный до постоянной массы при 105 °С.
Соляная кислота по ГОСТ 3118 , х.ч., раствор. Разбавить концентрированную соляную кислоту концентрации 1,18 г/дм водой в соотношении 1:1.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328 , х.ч., раствор массовой концентрации приблизительно 400 г/дм .
Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор концентрации (NaOH)=0,20 моль/дм .
Серная кислота по ГОСТ 4204 , х.ч., стандартный титрованный раствор концентрации (1/2 H SO )=0,10 моль/дм .
Индикатор, раствор.
Метиловый красный, темный, спиртовой раствор. Смешать 50 см спиртового раствора метилового красного по ТУ 6-09-4070 концентрации 2 г/дм с 50 см спиртового раствора метиленового голубого по ТУ 6-09-29 концентрации 1 г/дм или бромкрезоловым зеленым, приготовленным по ГОСТ 4919.1 .
Метиловый красный спиртовой раствор. Растворить 0,1 г метилового красного в 50 см спирта концентрации 95% (объемных).
Индикаторная бумага pH по ТУ 6-09-1181 , широкая гамма.
Индикатор смешанный с pH 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1 из спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого.
Индикатор смешанный с pH 5,1, приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешиванием спиртового раствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 *.
Калий фталевокислый по ТУ 6-09-4433, ч.д.а или кислота янтарная по ГОСТ 6341 , х.ч. (для стандартизации гидроокиси натрия).
Натрий углекислый по ГОСТ 84 , х.ч. (для стандартизации серной кислоты).
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 * или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
Аппаратура для отгонки.
Элементы аппарата могут соединяться между собой посредством каучуковых трубок или с использованием стеклянных соединительных звеньев со шлифами.
Стеклянные соединительные звенья со шлифами должны удерживаться в соединенном состоянии с деталями аппарата посредством пружинных зажимов для обеспечения герметичности соединений. Соединения и трубки должны заменяться, как только они начинают разрушаться или проявлять следы износа.
Необходимое оборудование представлено на чертеже и состоит из следующих частей:
колбы круглодонной вместимостью 1 дм ;
изогнутой перегонной трубки, снабженной предохранительным объемом и цилиндрической воронкой для загрузки, вместимостью 100 см ;
холодильника Аллина, семишарикового, снабженного на выходе расширительным резервуаром, вместимостью примерно 100 см , продолжающимся сливной трубкой;
приемной колбы (конической колбы или конического стакана) вместимостью 500 см .
Аппарат перегонки
1 - цилиндрическая загрузочная воронка с краном; 2 - предохранительный объем; 3 - круглодонная колба; 4 - холодильник; 5 - расширительный резервуар; 6 - приемная колба
Две бюретки вместимостью 50 см по ГОСТ 29251 .
Мерная колба с меткой вместимостью 50 см по ГОСТ 1770 .
Пипетки с меткой вместимостью 10, 25, 50 и 100 см по ГОСТ 29227 .
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770 .
Колба коническая КН-2-250 34 ТС по ГОСТ 25336 .
Аппарат для встряхивания (встряхиватель), совершающий вращательное и поступательное с возвратом движение.
Эта возможность доступна только для зарегистрированных пользователей. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь. |
|
Регистрация |