МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ Метод определения аммонийного азота (титриметрический) после отгонки ГОСТ 29313-92

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации при Президенте Российской Федерации от 24.03.92 N 239

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5314-81 "Удобрения. Определение содержания аммиачного азота. Титриметрический метод после перегонки" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 84-76
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3769-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4919.1-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5962-67
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6341-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-88
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 29227-91
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 29251-91
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-29-76
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-1181-76
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-4070-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-4433-77
			
			

			
2
			
		
	

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения аммонийного азота в удобрениях титрованием после отгонки. Метод применим только в отсутствии мочевины или ее производных, цианамида и органических соединений азота.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

Метод основан на отгонке аммиака после вытеснения его щелочным раствором, поглощении его избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного или метилового красного темного.

В ходе анализа следует применять только реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709  или воду эквивалентной чистоты.

Сульфат аммония по  ГОСТ 3769 , х.ч., высушенный до постоянной массы при 105 °С.

Соляная кислота по  ГОСТ 3118 , х.ч., раствор. Разбавить концентрированную соляную кислоту концентрации 1,18 г/дм  водой в соотношении 1:1.

Гидроокись натрия по  ГОСТ 4328 , х.ч., раствор массовой концентрации приблизительно 400 г/дм .

Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор концентрации  (NaOH)=0,20 моль/дм .

Серная кислота по  ГОСТ 4204 , х.ч., стандартный титрованный раствор концентрации   (1/2 H SO )=0,10 моль/дм .

Индикатор, раствор.

Метиловый красный, темный, спиртовой раствор. Смешать 50 см  спиртового раствора метилового красного по ТУ 6-09-4070  концентрации 2 г/дм  с 50 см  спиртового раствора метиленового голубого по ТУ 6-09-29  концентрации 1 г/дм  или бромкрезоловым зеленым, приготовленным по  ГОСТ 4919.1 . 

Метиловый красный спиртовой раствор. Растворить 0,1 г метилового красного в 50 см спирта концентрации 95% (объемных).

Индикаторная бумага pH по ТУ 6-09-1181 , широкая гамма.

Индикатор смешанный с pH 5,4, приготовленный по  ГОСТ 4919.1  из спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого. 

Индикатор смешанный с pH 5,1, приготовленный по  ГОСТ 4919.1  смешиванием спиртового раствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого. 

Спирт этиловый по  ГОСТ 5962 *. 

Калий фталевокислый по ТУ 6-09-4433, ч.д.а или кислота янтарная по  ГОСТ 6341 , х.ч. (для стандартизации гидроокиси натрия). 

Натрий углекислый по  ГОСТ 84 , х.ч. (для стандартизации серной кислоты). 

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%. 

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по  ГОСТ 24104 * или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности. 

Аппаратура для отгонки.

Элементы аппарата могут соединяться между собой посредством каучуковых трубок или с использованием стеклянных соединительных звеньев со шлифами.

Стеклянные соединительные звенья со шлифами должны удерживаться в соединенном состоянии с деталями аппарата посредством пружинных зажимов для обеспечения герметичности соединений. Соединения и трубки должны заменяться, как только они начинают разрушаться или проявлять следы износа.

Необходимое оборудование представлено на чертеже и состоит из следующих частей:

колбы круглодонной вместимостью 1 дм ;

изогнутой перегонной трубки, снабженной предохранительным объемом и цилиндрической воронкой для загрузки, вместимостью 100 см ;

холодильника Аллина, семишарикового, снабженного на выходе расширительным резервуаром, вместимостью примерно 100 см , продолжающимся сливной трубкой;

приемной колбы (конической колбы или конического стакана) вместимостью 500 см .

Две бюретки вместимостью 50 см  по  ГОСТ 29251 . 

Мерная колба с меткой вместимостью 50 см  по  ГОСТ 1770 . 

Пипетки с меткой вместимостью 10, 25, 50 и 100 см  по  ГОСТ 29227 . 

Колба 2-500-2 по  ГОСТ 1770 . 

Колба коническая КН-2-250 34 ТС по  ГОСТ 25336 . 

Аппарат для встряхивания (встряхиватель), совершающий вращательное и поступательное с возвратом движение.