ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографический метод ГОСТ 25737-91 (ИСО 6401-85)

Дата введения 1993-01-01

1. ВНЕСЕН ТК 200 "Поливинилхлорид, полиметилметакрилат"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15.11.91 N 1748

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6401-85 "Пластмассы. Гомополимеры и сополимеры винилхлорида. Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографический метод" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1997 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ССЫЛОЧНЫЕ HOPMATHBHO-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 22967-90
			
			

			
4.7
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает метод определения остаточного мономера винилхлорида в гомополимерах и сополимерах винилхлорида. Область применения настоящего стандарта ограничена этими гомополимерами и сополимерами. Однако метод применим также к материалам и изделиям, изготовленным из этих смол.

Допускается не применять метод для материалов, полуфабрикатов и изделий строительного назначения, содержащих наполнители и подосновы из натуральных и синтетических волокон. 

Нижний предел обнаружения винилхлорида зависит от того, насколько примеси в растворителе мешают определению. Использование указанных растворителей позволяет определять содержание винилхлорида 0,5 мг/кг, но если влияние примесей достаточно мало, то можно определять 0,2 мг/кг.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

Растворение и суспендирование образца в соответствующем растворителе и определение содержания винилхлорида методом газовой хроматографии на основе метода "равновесия в паровой фазе".

Все реагенты должны быть заведомо аналитически чистыми, а применяемая вода - дистиллированной или такой же чистоты, как дистиллированная.

Предупреждение. Винилхлорид - опасное соединение, существующее при комнатной температуре в виде газа, поэтому приготовление растворов должно проводиться только под тягой с хорошей вентиляцией.

3.1. Винилхлорид чистоты выше 99,5%.

3.2. N N-диметилацетамид или другие растворители, такие как N N-диметилформамид, тетрагидрофуран или дихлорэтан, не содержащие примеси, имеющие такое же хроматографическое время удерживания, как винилхлорид или "внутренний эталон" (п.3.3) в условиях испытания.

3.3. Диэтиловый эфир или другой реагент, например цис -бутен-2 в растворителе (п.3.2), применяемый как "внутренний эталон".

"Внутренний эталон" не должен содержать примесей с таким же хроматографическим временем удерживания в условиях испытания как винилхлорид.

Использование "внутреннего эталона" не обязательно (п.5.3.1).

3.4. Винилхлорид, стандартный раствор, соответствующий приблизительно 2000 мг винилхлорида на килограмм.

Взвешивают с точностью до 0,1 мг стеклянный сосуд и помещают в него соответствующий объем (например 50 см ) растворителя (п.3.2). Снова взвешивают. Добавляют соответствующую массу (например 0,1 г) винилхлорида в виде жидкости или газа, медленно вводя его в растворитель.

Винилхлорид можно также добавлять, барботируя его через растворитель, при условии использования устройства, предотвращающего потерю растворителя.

Повторно взвешивают с точностью до 0,1 мг. Оставляют на 2 ч до достижения равновесия. Раствор хранят в холодильнике.

3.5. Винилхлорид, разбавленный стандартный раствор.

Разбавляют взвешенное количество стандартного раствора винилхлорида (п.3.4) до известного объема или массы, используя растворитель (п.3.2) или "внутренний эталон" (п.3.3).

Записывают концентрацию разбавленного стандартного раствора в миллиграммах на кубический дециметр или миллиграммах на килограмм.

Обычная лабораторная аппаратура, а также:

4.1. Газовый хроматограф, снабженный автоматическим дозатором равновесной паровой фазы или приспособлением для ручного дозирования образца.

4.2. Пламенно-ионизационный детектор.

В некоторых случаях можно использовать другие детекторы, например детектор микроэлектролитической проводимости.

4.3. Газохроматографическая колонка.

Колонка должна обладать способностью полностью отделять пик воздуха и пик винилхлорида от пиков стандартного раствора (п.3.5) и "внутреннего эталона", если он используется.

Сигнал раствора, содержащего 0,02 мг винилхлорида на кубический дециметр или килограмм, должен быть по меньшей мере в 5 раз больше фонового шума.

Примеры колонок даны в приложении.

4.4. Самопишущий потенциометр и интегратор (по желанию).

4.5. Колбы или ампулы для образца, снабженные пробками из силиконового или бутилового каучука.

Если образец из равновесной паровой фазы берут вручную с помощью шприца внутри ампулы или колбы, то может образоваться частичный вакуум. Поэтому при работе вручную, если емкость не подвергается давлению от отбора проб, рекомендуется использование для образцов больших емкостей (50 см ).

4.6. Микрошприцы.

4.7. Газонепроницаемые шприцы для ручного отбора проб из равновесной паровой фазы.

Допускается применять комбинированный шприц типа "Рекорд" с силиконовыми уплотнительными кольцами по  ГОСТ 22967 . 

4.8. Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.