МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАУЧУК И КАУЧУКОВЫЙ ЛАТЕКС Определение марганца фотометрическим методом с использованием йоднокислого натрия ГОСТ 28858-90

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Научно-исследовательским институтом резиновых и латексных изделий

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3668

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7780-87 "Каучук и каучуковый латекс. Определение марганца фотометрическим методом с использованием йоднокислого натрия" и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела, пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ ИСО 1795-96
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24920-81
			
			

			
2; 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2; 12.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 27109-86
			
			

			
2; 6.1; 7.1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 28862-90
			
			

			
2; 7.1.2
			
		
	

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2005 г.

Марганец в некоторых своих формах является катализатором окислительного распада натурального каучука, хотя механизм этого процесса еще не вполне ясен. Другие формы марганца не вызывают распада даже в относительно больших количествах. Однако под влиянием какого-либо ингредиента (особенно под влиянием ненасыщенных кислот) в наполненных каучуках марганец может принять более активную форму.

Очевидно появится возможность аналитически определить каталитически активные и неактивные формы, однако общепринятого метода пока не существует. Таким образом, нет другого способа, кроме определения общего содержания марганца в резиновой смеси.

Мало что известно относительно влияния марганца на каталитическое окисление синтетических каучуков, хотя принято считать, что влияние марганца на синтетические каучуки меньше, чем на натуральный каучук. Вероятно по этой причине определение содержания марганца в синтетических каучуках и в смесях, основанных на синтетических каучуках, проводится реже, тем не менее методы, установленные в настоящем стандарте, применяются ко всем общепринятым эластомерам.

В настоящем стандарте приведены два метода:

- общий (разд.3-9) - для всех каучуков, предпочтительно для резиновых смесей, содержащих тяжелые нейтральные наполнители, такие как глина или вещества, которые образуют нерастворимые фосфаты, например двуокись титана;

- ограниченный (разд.10-16) - для сырых каучуков и соответствующих латексов и резиновых смесей без больших количеств наполнителей, упомянутых выше. Предполагается, что этот метод будет использоваться более широко при отсутствии хлора.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения марганца в каучуках и каучуковых латексах после окисления йоднокислым натрием.

Разд.1 определяет метод для наполненных или вулканизованных каучуков, не содержащих хлора. На данный метод не оказывает влияние присутствие тяжелых наполнителей, таких как синтетические и натуральные силикаты углекислого кальция в различных формах или сложных ингредиентов, которые образуют нерастворимые фосфаты в условиях испытания.

Разд.10-16 содержат метод для натурального каучука, латекса и смешанных каучуков, которые не содержат тяжелых нейтральных силикатных наполнителей (более 10%) или других ингредиентов, например двуокиси титана, которая в условиях испытания образует нерастворимый фосфат. Метод применим к натуральным и синтетическим каучукам, не содержащим хлора.

ГОСТ 24920-81 Латексы синтетические. Правила приемки, отбор и подготовка проб *

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры *

ГОСТ 27109-86 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб *

ГОСТ 28862-90 (ИСО 124-85) Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества 

Озоление каучука в тигле из платины. Сплавление золы с фторборатом натрия. Обработка раствором серной и азотной кислот, удаление нерастворимых веществ и окисление марганца до марганцовокислой соли кипячением с периодатом натрия.

Примечание. При проведении испытания должны быть приняты все меры предосторожности.

Все реактивы должны быть аналитически чистыми при проведении исследования следов металла. Для анализа используют только стабилизированную воду (п.4.5).

Если не требуется аналитическая степень, растворяют 110 г технического фторбората натрия в 100 см  воды, нагретой до 35 °С. После фильтрования через бумагу охлаждают раствор до комнатной температуры и добавляют 100 см  96%-ного (по объему) этилового спирта, помешивая. Тщательно фильтруют через бумагу в воронке Бюхнера при небольшом вакууме, затем сливают в мелкую фарфоровую или стеклянную чашу и высушивают при 50 °С в вакууме.

4.2. Периодат натрия.

4.3. Серная кислота,  1,84 г/см .

4.4. Азотная кислота,  1,42 г/см .

В 1 дм  воды добавляют около 0,1 г перманганата калия вместе с несколькими каплями серной кислоты. Дистиллируют воду через каплеуловитель, отбрасывая при этом первые и последние 50 см  дистиллята. Собирают остальной дистиллят и хранят в стеклянной бутыли с пробкой.

4.6. Перманганат калия, раствор приблизительно 0,03 г/дм .

4.7. Стандартный раствор марганца, соответствующий 10 мг/дм .

Используют один из следующих растворов:

1) взвешивают 0,720 г перманганата калия в небольшой химический стакан и растворяют в воде, содержащей 2 см  серной кислоты (п.4.3). Добавляют воду, насыщенную сернистым ангидридом, пока раствор не станет бесцветным. Нагревают раствор в течение 15 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см  и доливают водой до отметки;

2) взвешивают 0,770 г сульфата марганца (MnSО ·Н О) в небольшой химический стакан и растворяют в воде, содержащей 2 см  серной кислоты (п.4.3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см  и доливают водой до метки. Этот раствор устойчив в течение месяца.

Пипеткой отмеривают 10 см  раствора 1 или 2 во вторую мерную колбу вместимостью 500 см  и снова разбавляют водой до метки.

1 см  каждого из этих стандартных растворов содержит 0,01 мг марганца.

Каждый раствор готовят непосредственно перед испытанием.

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп.5.1-5.4.

5.1. Фотометр и спектрофотометр, измеряющие поглощение при приблизительно 525 нм и парные кюветы.