ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения кремния ГОСТ 6689.7-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургий СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.7-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3852-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4207-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4239-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4332-76
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5828-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6006-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6691-77
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9428-73
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 4.4.3
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-5384-88
			
			

			
3.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 1,6%) и фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,001 до 0,1 и от 0,01 до 0,3%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливания ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки фтористоводородной кислотой.

2.2. Реактивы, растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 1:100. 

Кислота серная по ГОСТ 4204  и разбавленная 1:1 и 1:4. 

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 для растворения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 . 

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207 , раствор 30 г/дм . 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , раствор 100 г/дм . 

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828 , раствор 10 г/дм  в растворе гидроокиси натрия.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332 .

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле кремния менее 1%) и 1 г (при массовой доле кремния свыше 1%) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 см , добавляют 20-30 см  смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 20-30 см  серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до выделения густого белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3-5 см  концентрированной соляной кислоты, 150-200 см  горячей воды и нагревают до растворения солей. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей соляной кислотой (1:100) до отрицательной реакции промывных вод на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия) и никель (проба с щелочным раствором диметилглиоксима), а затем промывают осадок 3-4 раза горячей водой. Фильтрат упаривают до появления белого дыма серной кислоты, остаток разбавляют водой до 150-200 см , осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на другой фильтр средней плотности и промывают, как указано выше. Оба фильтра с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С до постоянной массы. К остатку в платиновом тигле добавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты, 1 см  фтористоводородной кислоты и осторожно упаривают досуха. Прокаливают остаток при 1000-1100 °С в муфельной печи до постоянной массы.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния ( ) в процентах вычисляют по формуле

где   - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

  - масса тигля после обработки фтористоводородной кислотой, г; 

0,4672 - коэффициент пересчета массы двуокиси кремния на массу кремния; 

  - масса навески сплава, г. 

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений   (показатель сходимости) и результатов двух анализов   (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля кремния, %
			
			

			
Допускаемые расхождения, %
			
		
		

			

			
 
			
			

			

			
			

			

			
		
		

			

			
От 0,001 до 0,005 включ.
			
			

			
0,0008
			
			

			
0,001
			
		
		

			

			
Св. 0,005 " 0,01 "
			
			

			
0,001
			
			

			
0,001
			
		
		

			

			
" 0,01 " 0,02 "
			
			

			
0,002
			
			

			
0,003
			
		
		

			

			
" 0,02 " 0,05 "
			
			

			
0,005
			
			

			
0,007
			
		
		

			

			
" 0,05 " 0,10 "
			
			

			
0,008
			
			

			
0,01
			
		
		

			

			
" 0,10 " 0,20 "
			
			

			
0,012
			
			

			
0,02
			
		
		

			

			
" 0,20 " 0,30 "
			
			

			
0,02
			
			

			
0,03
			
		
		

			

			
" 0,30 " 0,40 "
			
			

			
0,03
			
			

			
0,04
			
		
		

			

			
" 0,40 " 0,50 "
			
			

			
0,04
			
			

			
0,06
			
		
		

			

			
" 0,50 " 1,0 "
			
			

			
0,05
			
			

			
0,07
			
		
		

			

			
" 1,0 " 1,6 "
			
			

			
0,06
			
			

			
0,08
			
		
	

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, в соответствии с ГОСТ 25086 .

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  и разбавленная 2:1, 1:2 (прокипяченная) и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 1:1.