ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Методы определения молибдена ГОСТ 19863.8-91

Дата введения 1992-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; Л.В.Антоненко;. О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.8-80 

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3759-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4165-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6344-73
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 17746-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27067-86
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ТУ 48-19-69-80
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 15,0%), атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,05 до 15,0%) и дифференциальный фотометрический (при массовой доле от 28 до 36%) методы определения молибдена.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси растворов серной и борофтористоводородной кислот или в растворе серной кислоты, восстановлении шестивалентного молибдена унитиолом до пятивалентного, образовании в растворе соляной кислоты 1,5-2,0 моль/дм  окрашенного в желтый цвет комплексного соединения молибдена с унитиолом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 370 нм.

Определению мешают палладий, рений и медь. Мешающее влияние меди при соотношении меди и молибдена 1:1, но при массовой доле меди не более 0,5% устраняют введением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204  плотностью 1,84 г/см , растворы 1:2 и 7:93.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  плотностью 1,19 г/см , растворы 1:1 и 1 моль/дм .

Кислота азотная по ГОСТ 4461  плотностью 1,35-1,40 г/см  и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота борофтористоводородная: к 280 см  фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656 .

2,3-димеркаптопропансульфонат натрия (унитиол), раствор 50 г/дм  (пригоден для работы в течение двух месяцев при хранении в темном месте в склянке с притертой пробкой).

Тиомочевина по ГОСТ 6344 , раствор 100 г/дм .

Молибден высокой чистоты по ТУ 48-19-69, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Стандартный раствор молибдена: 0,1 г молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 10 см  раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения. К раствору приливают 20 см  раствора серной кислоты 1:2, выпаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание в течение 3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см  воды, перемешивают и снова выпаривают до появления густых белых паров. К охлажденному остатку приливают 100 см  раствора серной кислоты 7:93, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,0001 г молибдена.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 30 см раствора серной кислоты 1:2, 1 см борофтористоводородной кислоты и умеренно нагревают до полного растворения.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля молибдена, %
			
			

			
Масса навески пробы, г
			
			

			
Вместимость мерной колбы, см
			
			

			
Объем аликвотной части, см
			
			

			
Длина кюветы, мм
			
		
		

			

			
От 0,01 до 0,1 включ.
			
			

			
1
			
			

			
100
			
			

			
10
			
			

			
50
			
		
		

			

			
Св. 0,1 " 0,5 "
			
			

			
0,5
			
			

			
100
			
			

			
5
			
			

			
50
			
		
		

			

			
" 0,5 " 1,0 "
			
			

			
0,5
			
			

			
250
			
			

			
10
			
			

			
10
			
		
		

			

			
" 1,0 " 4,0 "
			
			

			
0,5
			
			

			
250
			
			

			
5
			
			

			
10
			
		
		

			

			
" 4,0 " 10,0 "
			
			

			
0,5
			
			

			
250
			
			

			
2,5
			
			

			
10
			
		
		

			

			
" 10,0 " 15,0 "
			
			

			
0,25
			
			

			
250
			
			

			
2,0
			
			

			
10
			
		
	

Навеску пробы массой 0,5 или 0,25 г в соответствии с табл.1 растворяют в 30 см  раствора серной кислоты 1:2 при нагревании.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток, выпаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание в течение 2-3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, осторожно приливают 50 см  воды и кипятят в течение 1-2 мин.

При наличии в сплаве хрома операцию выпаривания и кипячения повторяют.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл.1, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см , приливают 15 см  раствора соляной кислоты 1:1, 5 см  раствора унитиола, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3. При наличии в сплаве меди к аликвотной части раствора в мерной колбе вместимостью 50 см  приливают 15 см  раствора тиомочевины, выдерживают 10 мин, приливают 10 см раствора соляной кислоты 1:1, 3 см  раствора унитиола, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин, но не позднее чем через 50 мин при длине волны 370 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя в соответствии с табл.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта со всеми используемыми в анализе реактивами.

2.3.5. Массовую долю молибдена вычисляют по градуировочному графику.

2.3.6. Построение градуировочного графика

2.3.6.1. При массовой доле молибдена от 0,01 до 0,5%

В девять мерных колб вместимостью по 50 см  приливают по 5 см  или по 10 см  раствора контрольного опыта, в восемь из них отмеряют 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см стандартного раствора молибдена, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 г молибдена, и продолжают по пп.2.3.2 и 2.3.4.