ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения свинца ГОСТ 6689.20-92

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.Н.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.20-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 596-89
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2062-77
			
			

			
4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3117-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3778-77
			
			

			
2.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4109-78*
			
			

			
4.2; 5.2
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4207-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4658-73
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 1,0 до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,02%; от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца при рН 5,5-6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после выделения сернокислого свинца и растворении последнего в растворе уксуснокислого аммония.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1:1. 

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1 и 1:50.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117 , раствор 250 г/дм . 

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207 , раствор 30 г/дм .

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 .

Свинец металлический марки С0 по ГОСТ 3778*.

Ксиленоловый оранжевый в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, тщательно растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 .

Натрий сернистый по ГОСТ 596 , раствор 20 г/дм .

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусный кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 , раствор 0,025 моль/дм :

9,305 г трилона Б растворяют в 500 см  воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см  и доливают до метки водой.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б.

Навеску свинца массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 15 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 см  серной кислоты (1:1), упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см  воды, нагревают до кипения, вновь охлаждают, добавляют 40 см  этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.

Массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляется по формуле 

где   - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см .

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 15 см  азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 40 см  серной кислоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Добавляют 40 см этилового спирта и оставляют стоять на 4 ч.

Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан и осадок промывают серной кислотой (1:50) до полного удаления ионов меди в промывных водах (проба с железистосинеродистым калием), а затем 2-3 раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение, приливают 30 см  раствора уксуснокислого аммония и тщательно размельчают фильтр стеклянной палочкой. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 150 см  и еще нагревают в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором Б трилона до перехода фиолетовой окраски в желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца ( ) в процентах вычисляют по формуле

где   - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см ; 

  - массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см ; 

  - масса навески, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений   (показатель сходимости) и результатов двух анализов   (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля свинца, %
			
			

			
Допускаемые расхождения, %
			
		
		

			

			
 
			
			

			

			
			

			

			
		
		

			

			
От 0,002 до 0,005 включ.
			
			

			
0,0008
			
			

			
0,001
			
		
		

			

			
Св. 0,005 " 0,010 "
			
			

			
0,001
			
			

			
0,001
			
		
		

			

			
" 0,010 " 0,025 "
			
			

			
0,002
			
			

			
0,003
			
		
		

			

			
" 0,025 " 0,05 "
			
			

			
0,004
			
			

			
0,006
			
		
		

			

			
" 0,05 " 0,1 "
			
			

			
0,005
			
			

			
0,007
			
		
		

			

			
От 1,0 до 2,5 "
			
			

			
0,08
			
			

			
0,1
			
		
	

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных электрогравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086 .

3.1. Сущность метода