ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Методы определения ванадия ГОСТ 19863.2-91

Дата введения 1992-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.2-80 

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4220-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9336-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 17746-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22180-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-3501-74
			
			

			
2.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204  плотностью 1,84 г/см , растворы 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  плотностью 1,35-1,40 г/см , раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота борная по ГОСТ 9656 .

Кислота борофтористоводородная: к 280 см  фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 , раствор 10 г/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор 0,1 моль/дм .

Натрий углекислый по ГОСТ 83 .

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм : 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см , растворяют при нагревании в 50 см  воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см .

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 , растворы 0,1 и 0,02 моль/дм : 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в 500 см  воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см , приливают 150 см  воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2-3 ч при температуре (102±2) °C, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °C в течение 10-12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208 , растворы 0,1 и 0,02 моль/дм : 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см  и растворяют в 500 см  воды, приливают 100 см  раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую),   выраженную в г/см ванадия ( ), вычисляют по формуле

где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см ванадия;

  - соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение   между растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см  переносят по 10 см  раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм , разбавляют до 100 см  водой, приливают по 20 см  раствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5-6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

где   - объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см ;

  - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см .

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 60 см  раствора серной кислоты 1:5, 2 см борофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля ванадия, %
			
			

			
Масса навески пробы, г
			
		
		

			

			
От 0,1 до 1,0 включ.
			
			

			
1
			
		
		

			

			
Св. 1,0 " 3,0 "
			
			

			
0,5
			
		
		

			

			
" 3,0 " 6,0 "
			
			

			
0,25
			
		
	

В раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см  воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.

Раствор титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дм  при массовой доле ванадия менее 0,5% или раствором 0,1 моль/дм  при массовой доле ванадия более 0,5% с 5-6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ванадия ( ) в процентах вычисляют по формуле