МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ Методы определения примеси тяжелых металлов ГОСТ 17319-76

Дата введения 1977-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 N 1897

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17319-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2.1, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3117-78
			
			

			
2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4171-76
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4212-76
			
			

			
1.6
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4517-87
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5845-79
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2.1, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-88
			
			

			
1.1a
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 27025-86
			
			

			
1.1a
			
		
		

			

			
ГОСТ 29227-91
			
			

			
2.1, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ТУ 3-3.1766-82
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ТУ 3-3.1860-85
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ТУ 3-3.2164-89
			
			

			
4.2
			
		
	

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., феврале 1987 г. (ИУС 1-80, 5-87)

Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77.

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025 .

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 * 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 . 

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изменение № 2)

1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,01-0,1 мг - при определении сероводородным методом;

0,005-0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг.

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений. 

1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно технической документации на анализируемый реактив.

1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см  готовят по ГОСТ 4212 .

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).

1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.

1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от   до   навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.

1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.

1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд.2.

1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.

Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227 .

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147 .

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760 , раствор с массовой долей 10%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117 , х.ч., раствор с массовой долей 50%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор с массовой долей 25%.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171 , х.ч., раствор с массовой долей 10%.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

2.2.1. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С (для легко разлагающихся веществ)

(Измененная редакция, Изменение № 2)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до получения остатка белого цвета.