ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Реактивы АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ Технические условия ГОСТ 9546-75

Дата введения 1977-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета министров СССР от 7 октября 1975 г. N 2582 срок введения установлен с 01.01.1977 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1986 г.

ВЗАМЕН ГОСТ 9546-60

*Переиздание, декабрь 1980 г. с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1980 г. (ИУС N 12, 1980 г.) 

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.1985 N 1673 c 01.10.1985; Изменение N 3 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.09.1990 N 2553 c 01.03.1991

Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1985 год; ИУС N 12, 1990 год 

Настоящий стандарт распространяется на кислый фтористый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает стекло.

Формула  .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 57,04.

(Измененная редакция, Изменение № 3).

1.1а. Кислый фтористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1.1. По физико-химическим показателям кислый фтористый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование показателя
			
			

			
Норма
			
		
		

			

			
 
			
			

			
Чистый для анализа (ч.д.а.)
			
			

			
Чистый (ч.)
			
		
		

			

			
 
			
			

			
ОКП 26 2116 0912 01
			
			

			
ОКП 26 2116 0911 02
			
		
		

			

			
1. Массовая доля кислого фтористого аммония ( ), %, не менее
			
			

			
99
			
			

			
98
			
		
		

			

			
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
			
			

			
0,01
			
			

			
0,05
			
		
		

			

			
3. Массовая доля сульфатов  , не более
			
			

			
0,005
			
			

			
0,005
			
		
		

			

			
4. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,001
			
		
		

			

			
5. Массовая доля железа ( ), %, не более
			
			

			
0,001
			
			

			
0,002
			
		
		

			

			
6. Массовая доля суммы марганца, меди и свинца, %, не более

			
 
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,0010
			
		
	

2а.1. Кислый фтористый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76 . Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на  ) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1/0,2 мг/м  (числитель максимально разовая, знаменатель - среднесменная) по ГОСТ 12.1.005-88 . При увеличении предельно допустимой концентрации кислый фтористый аммоний вызывает острые и хронические отравления с поражением центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта, нарушение обмена, раздражает кожу.

(Измененная редакция, Изменение № 3)

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого аммония в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшего* тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу. 

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изменение № 3)

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86 .

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ 200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 65 г.

(Измененная редакция, Изменение № 2).
(Измененная редакция, Изменение № 3).

3.2. Определение массовой доли кислого фтористого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

(Измененная редакция, Изменение № 2).
(Измененная редакция, Изменение № 3).

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87  и охлаждают до 0 °С;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации  ( ) = 0,5 моль/дм  (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83  (хранят в банке из полиэтилена);

смешанный индикатор, состоящий из бромкрезолового пурпурового и бромтимолового синего; готовят по ГОСТ 4919.1-77 , раствор хранят в бутылке из оранжевого стекла;

бюретка 1(2,3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74 *;

капельница 2-50   по ГОСТ 25336-82 ;

стаканчик для взвешивания из фторопласта или платиновый вместимостью 2 см ;

чашка платиновая изделие N 118-5 или изделие N 115-5(6), или 117(7,8) по ГОСТ 6563-75 ;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74. 

3.2.2. Проведение анализа

(Измененная редакция, Изменение № 1).
(Измененная редакция, Изменение № 2).
(Измененная редакция, Изменение № 3).

Около 1,0000 г препарата взвешивают во фторопластовом стаканчике для взвешивания, растворяют в 50 см  воды в платиновой чашке и титруют из бюретки при охлаждении во льду раствором гидроокиси натрия в присутствии 4-5 капель смешанного индикатора до изменения цвета раствора от желтого в сине-фиолетовый.

3.2.3. Обработка результатов

(Измененная редакция, Изменение № 2).
(Измененная редакция, Изменение № 3).

Массовая доля кислого фтористого аммония   в процентах вычисляют по формуле

где   - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

  - масса навески препарата, г; 

0,02852 - масса кислого фтористого аммония, соответствующая 1 см  раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм , г. 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности  =0,95.