ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения олова ГОСТ 1652.5-77

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.5-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4751-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91*
			
			

			
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 200-76
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 435-77
			
			

			
6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78 *
			
			

			
2.2, 6.2
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 860-75
			
			

			
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1020-77*
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 1089-82
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1652.1-77
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 2603-79
			
			

			
4.2, 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-79*
			
			

			
 
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3778-77*
			
			

			
 
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4159-79
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4166-77*
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 4201-79
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
3.2, 4.2, 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4232-74
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4416-94
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6006-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6008-90
			
			

			
6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6344-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10163-76
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11069-74 *
			
			

			
 
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 15527-70 *
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 17711-93
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
5.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4
			
		
	

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года и декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,7% и от 0,005 до 0,5%), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,5%), атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 до 3%) и титриметрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,05 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527 , ГОСТ 17711  и ГОСТ 1020 .

Стандарт полностью соответствует ИСО 4751.

 (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1 .

 (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние меди и железа устраняют прибавлением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 .

Смесь кислот: смешивают три части соляной кислоты и одну часть азотной кислоты.

Железо хлорное по ГОСТ 4147 , раствор 10 г/дм .

Водорода перекись по ГОСТ 10929 , 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760  и разбавленный 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 , раствор 100 г/дм .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 .

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 .

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006 .

Кверцетин, раствор 0,4 г/дм  в н-бутиловом спирте.

Медь по ГОСТ 859  марки М0.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см  соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,01 г меди.

Олово по ГОСТ 860  марки О1.

Стандартные растворы олова

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , прибавляют 1 г хлористого натрия, 20 см  концентрированной соляной кислоты, 1 см  перекиси водорода (постепенно по каплям) и нагревают при 60-70 °С. К концу растворения температуру поднимают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

1 см  раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день при

менения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Без предварительного выделения олова соосаждением с гидроокисью железа

Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см , добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см  концентрированной соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7-10 см  перекиси водорода небольшими порциями до растворения навески. После полного растворения навески раствор выпаривают до 3-4 см .

При массовой доле олова от 0,002 до 0,01% весь полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 см . При массовой доле олова свыше 0,01% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см , доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемом 25 см  (при массовой доле олова от 0,01 до 0,1%), 5 см  (при массовой доле олова от 0,1 до 0,4%) или 2,5 см  ( при массовой доле олова от 0,4 до 0,7%) помещают в делительную воронку вместимостью 150 см .