ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВИСМУТ Спектральные методы анализа ГОСТ 16274.8-77

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.8-70 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 1625-89
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4110-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10928-90
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.2.
			
		
		

			

			
ГОСТ 13911.6-68
			
			

			
2.4.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 16274.0-77
			
			

			
2.3.3, 2.4.4, 3.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 16274.1-77
			
			

			
2.4.3, 3.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22867-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24147-80
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24977.1-81
			
			

			
3.5
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-4711-81
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-5303-86
			
			

			
3.2
			
		
	

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви00, Ви1, Ви2 и устанавливает спектральные методы определения содержания серебра, меди, кадмия, свинца, теллура, цинка, сурьмы, железа, кобальта, марганца и химико-спектральный метод определения мышьяка и теллура.

 (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 16274.0 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы.

Оценку концентрации элементов производят путем сравнения почернений и интенсивностей спектральных линий в пробах и градуировочных образцах.

Метод обеспечивает определение примесей в процентах в концентрациях:

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
серебра
			
			

			
от 5·10 до 5·10 ;
			
			

			
 
			
		
		

			

			
свинца
			
			

			
" 8·10 " 3,0
			
			

			
 
			
		
		

			

			
меди
			
			

			
" 1·10 " 2·10 ;
			
			

			
 
			
		
		

			

			
железа
			
			

			
" 5·10 " 1·10 ;
			
			

			
 
			
		
		

			

			
сурьмы
			
			

			
" 5·10 " 1·10 ;
			
			

			
 
			
		
		

			

			
цинка
			
			

			
" 5·10 " 1·10 ;
			
			

			
 
			
		
		

			

			
мышьяка

			

			

			

			теллура
			
			

			
" 1·10 " 5·10 ;

			

			

			

			" 1·10 " 5·10 .
			
			

			

			
			

			


			

			с химическим концентрированием
			
		
	

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Генератор искровой типа ИГ-2 или ИГ-3.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Тигли фарфоровые N 5 и 6.

Чашки фарфоровые N 2.

Тигли железные вместимостью 150-200 см .

Печь муфельная или тигельная с регулятором температуры до 600 °С.

Изложница для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50-100 мм.

Весы аналитические.

Напильники для заточки электродов.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические типа II диапозитивные.

Электроды угольные из спектральных углей марки С-2; нижний с кратером глубиной 3 мм, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,5-0,7 мм, верхний - затачивается на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2,0 мм.

Прибор кварцевый для перегонки воды и кислот с кварцевым холодильником и приемником.

Кислота азотная ОС.Ч.21-4 или ОС.Ч.21-5 по ГОСТ 11125  и разбавленная 1:1, 1:2.

Соль динатриевая этилендиамин тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652 , 10%-ный раствор.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711, раствор 0,05 моль/дм .

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867 , 5%-ный раствор.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147  и раствор 1:1.

Ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный водный раствор.

Висмут азотнокислый по ГОСТ 4110 .

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928 .

Спектрально-чистый оксид висмута; готовят следующим образом: 300-400 г висмута марки Ви00 растворяют в 1000-1500 см  азотной кислоты, разбавленной 1:1. Растворение проводят отдельными порциями по 40-50 г металла. Полученный раствор нитрата висмута выпаривают до сиропообразного состояния на водяной бане.