ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Реактивы СВИНЕЦ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ Технические условия ГОСТ 4236-77

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора ИРЕА Г.В.Грязнов

Руководители темы: Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг

Исполнители: В.Н.Смородинская, Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1977 г. N 2780

ВЗАМЕН ГОСТ 4236-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1983 N 1345 c 01.08.1983 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1983 год 

Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотнокислый свинец (II), который представляет собой бесцветные кристаллы в массе белого цвета, растворимые в воде.

Формула Pb (NO ) .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 331,2.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ РС 3265-71 в части касающейся методов анализа.

1.1. Азотнокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

(Измененная редакция, Изменение № 1).

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование показателя
			
			

			
Норма
			
		
		

			

			
 
			
			

			
Химически чистого (х.ч.) - ОКП 26 2423 0013 04
			
			

			
Чистого для анализа (ч.д.а.) - ОКП 26 2423 0012 05
			
			

			
Чистого (ч) -

			

			ОКП 26 2423 0011 06
			
		
		

			

			
1. Массовая доля азотнокислого свинца (II) [Pb(NO ) ], %, не менее
			
			

			
99,5
			
			

			
99,0
			
			

			
99,0
			
		
		

			

			
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
			
			

			
0,005
			
			

			
0,005
			
			

			
0,020
			
		
		

			

			
3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,0010
			
			

			
0,0050
			
		
		

			

			
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более
			
			

			
0,0005
			
			

			
0,0010
			
			

			
0,0020
			
		
		

			

			
5. Массовая доля меди (Cu), %, не более
			
			

			
0,00025
			
			

			
0,00050
			
			

			
0,00100
			
		
		

			

			
6. Массовая доля магния (Mg), %, не более
			
			

			
0,002
			
			

			
0,004
			
			

			
0,008
			
		
		

			

			
7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более
			
			

			
0,004
			
			

			
0,010
			
			

			
0,020
			
		
		

			

			
8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более
			
			

			
0,005
			
			

			
0,010
			
			

			
0,020
			
		
		

			

			
9. рН 5%-ного раствора препарата, не ниже
			
			

			
3
			
			

			
3
			
			

			
Не нормируется
			
		
	

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

(Измененная редакция, Изменение № 1).

3.2. Определение массовой доли азотнокислого свинца (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398-76 . При этом 0,4-0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см , растворяют в 100 см  воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса азотнокислого свинца (II), соответствующая 1 см  точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01656 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, в тех же условиях, и при обнаружении свинца в реактивах в результат анализа вносят соответствующую поправку.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

(Измененная редакция, Изменение № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 , типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

(Измененная редакция, Изменение № 1).

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300-400 см  и растворяют при нагревании в 200 см  дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см  горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химический чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

3.4. Определение массовой доли хлоридов

(Измененная редакция, Изменение № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 . При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , растворяют в 40 см  воды, прибавляют 2 см  25%-ного раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5. Определение массовой доли железа, магния, меди