ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения фосфора ГОСТ 12347-77

Дата введения 1978-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.Н.Голиков; А.А.Федоров (руководитель темы); Ф.В.Черняковская; О.И.Путимцева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.06.77 N 1435

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12347-77*, кроме общих указаний

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 123-78
			
			

			
Приложение 1
			
		
		

			

			
ГОСТ 2603-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1.2; 2.3.2; 3.2; приложение 1

			

			приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.1.2; приложение 1, приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
2.1.2; 3.2; приложение 1, приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4107-78
			
			

			
Приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4108-72
			
			

			
2.3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4142-77
			
			

			
2.3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
2.1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4148-78
			
			

			
Приложение 1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
2.1.2; приложение 1, приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4198-75
			
			

			
2.1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4217-77
			
			

			
Приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
Приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.1.2; 3.2; приложение 1, приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4518-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4528-78
			
			

			
Приложение 1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4530-76
			
			

			
2.3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6016-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9546-75
			
			

			
Приложение 1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.1.2; приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19275-73
			
			

			
2.1.2; приложение 1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2.2; приложение 1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.1.2; приложение 1

			

			приложение 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20560-81
			
			

			
1.1; приложение 1
			
		
	

5. Срок действия продлен до 01.07.98 Постановлением Госстандарта СССР от 20.10.87 N 3950*

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1989 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстракционно-фотометрический методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,25%) в легированных и высоколегированных сталях.

Визуальный колориметрический метод определения фосфора и титриметрический метод определения фосфора даны в рекомендуемых приложениях 1 и 2.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2.1. Определение фосфора в сталях с массовой долей вольфрама до 5 %,никеля до 5%, содержащих хром (при отношении массовой доли хрома к массовой доле фосфора не более 200)

2.1.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н [Р(Мо О )]·   · Н О и последующем восстановлении ее в азотно-хлорнокислом растворе до синего комплексного соединения аскорбиновой кислотой, или в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии соответственно антимонилтартрата калия или гидрохлорида гидроксиламина. Комплекс устойчив не менее 1,5 ч. Применение азотной кислоты для растворения навески препятствует улетучиванию фосфора в виде фосфористого водорода.

Трехвалентный фосфор предварительно окисляют до пятивалентного марганцовокислым калием.

Ванадий при массовой доле его до 5% определению не мешает. Мешают титан, цирконий и ниобий.

Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его в виде треххлористого мышьяка.

Марганец мешает определению при массовой доле его более 3%. 

 (Измененная редакция, Изм. N 1). 

2.1.2. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другого типа, обеспечивающие такую же точность измерения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:100 и плотностью 1,105 г/см . Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см  560 см  соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм  и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. 

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм .

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1, 1:100. 

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм .

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87. 

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм , раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде. Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см  воды при нагревании до 70-80°С, раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см  этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера под вакуумом, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, дважды перекристаллизованный: 100 г реактива растворяют в 150 см  воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струёй в фарфоровую чашку, энергично перемешивая его стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде, изредка перемешивая его стеклянной палочкой. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом, пользуясь водоструйным насосом, на пористую стеклянную пластинку воронки и промывают 2 раза по 5 см  ледяной водой.

Осадок на фильтре растворяют в 4-5 приемов в 80 см  горячей воды и кристаллизацию повторяют. Кристаллы фосфорнокислого калия однозамещенного высушивают при температуре (110±5)°С до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфорнокислого калия однозамещенного:

раствор А с массовой концентрацией фосфора 0,0001 г/см :0,4393 г калия фосфорнокислого однозамещенного помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в 100 см  воды, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/дм :10 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм .

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см  воды при нагревании, прибавляют 50 см  азотной кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 см  и перемешивают; готовят перед употреблением.

Калия антимонилтартрат, по нормативно-технической документации; раствор с массовой концентрацией 3 г/дм .

Железо (III) хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм :40 г хлорного железа растворяют в 200-300 см  воды при нагревании, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 см , охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Вместо раствора хлорного железа может быть использован азотнокислый раствор железа с массовой концентрацией 17 г/дм  . 8,5 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 см , постепенно прибавляют 150 см  азотной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют навеску при нагревании. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 см , стакан и осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота хлорная, плотностью 1,54 г/см .