ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения алюминия ГОСТ 12357-84

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Лякишев, В.Т.Абабков, С.М.Новокщенова, М.С.Дымова, Н.А.Панарина, Т.Ф.Рыбина, Е.Д.Шувалова, Н.Д.Заюкова, Н.Н.Алексеева

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г. Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. N 233

ВЗАМЕН ГОСТ 12357-66  кроме общих указаний

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия: 

фотометрический с отделением 8-оксихинолином и купферроном при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%; 

фотометрический с отделением гидроокисью натрия при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%; 

атомно-абсорбционный с электротермическим нагреванием при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%; 

титриметрический при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%; 

атомно-абсорбционный с атомизацией в пламени при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%; 

гравиметрический при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2.1. Сущность метода 

Метод основан на образовании окрашенных комплексных соединений алюминия с хромазуролом S при рН (5,7±0,1) и с алюминоном при рН (4,9±0,2). 

Хром отгоняют в виде хлористого хромила. Алюминий отделяют от никеля, кобальта, вольфрама, марганца и других элементов соосаждением его оксихинолината фенолфталеином в аммиачной среде в присутствии маскирующих веществ. Ванадий, титан, ниобий и цирконий удаляют экстракцией их купферронатов хлороформом. 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. 

рН-метр. 

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77  и разбавленная 1:1. 

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 . 

Кислота хлорная, х. ч. 

Кислота серная по ГОСТ 14262-78  и разбавленная 1:1. 

Кислота щавелевая, ос. ч., насыщенный раствор. 

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 , раствор с массовой концентрацией 50 г/дм . 

Аммиак водный, ос. ч.

Унитиол фармакопейный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм ; готовят перед употреблением. 

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72  и разбавленная 17:3; раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм : 118 см  уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм  и доливают водой до метки. 

8-оксихинолин по ГОСТ 5847-76, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм  в уксусной кислоте (17:3); готовят перед употреблением. 

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67  или ГОСТ 18300-72 . 

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 20 г/дм . 

Промывная жидкость: к 1 дм  воды добавляют 2-3 см  раствора 8-окcихинолина, 2-3 см  раствора фенолфталеина и затем приливают аммиак до окрашивания раствора в малиновый цвет. 

Кислота фтористоводородная, ос. ч. 

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76 . Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор с массовой концентрацией 10 г/дм . 

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферрон) по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм ; готовят перед употреблением.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74 . 

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм ; готовят перед употреблением. 

Хромазурол S, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм ; раствор годен к употреблению в течение недели. 

Натрий уксуснокислый 3-водный, ос. ч., раствор с массовой концентрацией 272 г/дм . 

Буферный раствор с рН 5,8: в мерную колбу вместимостью 500 см  помещают 41 см  раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм  и доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. рН буферного раствора контролируют рН-метром. 

Буферный раствор с рН 4,9: в мерную колбу вместимостью 500 см  помещают 208 см  раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм  и доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. рН буферного раствора контролируют рН-метром. 

Алюминон по ГОСТ 9859-74, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм ; готовят за сутки до употребления; годен к употреблению в течение двух недель. 

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79  с массовой долей не более 0,001 % алюминия. 

Алюминий марки А999, А995, А97 или А95 по ГОСТ 11069-74 .