МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения марганца ГОСТ 2604.5-84

Дата введения 1985-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. N 357 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604.5-77 

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7-89).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца (при массовой доле от 0,10 до 2,0%), титриметрический метод (при массовой доле от 0,20 до 5,0%), потенциометрический метод (при массовой доле от 2,0 до 25,0%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,10 до 5,0%) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 629-82 в части фотометрического метода.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90 .

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать  , приведенного в табл.2, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения  , приведенного в табл.2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение  , приведенное в табл.2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли марганца. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения  , приведенного в табл.2.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

2.1.Сущность метода

(Измененная редакция, Изменение № 1)

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием в сернокислой или азотнокислой среде и измерении оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны 545 нм.

Влияние железа устраняют прибавлением фосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 1)

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77  и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 .

Смесь кислот: к 750 см  воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см  серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см  ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм : 50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм  и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 .

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76 , раствор 0,3 г/см .

Железо карбонильное ос. ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74 , раствор 1 г/см .

Стандартные растворы сернокислого марганца:

раствор А с массовой концентрацией 0,0002 г/см : 0,5754 г марганцовокислого калия перекристаллизованного и высушенного на воздухе помещают в стакан вместимостью 250 см , прибавляют 20 см  серной кислоты (1:4) и осторожно, по каплям, при перемешивании добавляют перекись водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Соли растворяют при нагревании в 20-30 см  воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,0001 г/см : 100 см  стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см , доливают до метки водой и перемешивают.

Вода, не содержащая восстановителей: в колбу вместимостью 2 дм  наливают 1 дм  воды, добавляют по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 мин и охлаждают.

Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, приготовленных для фотом

етрирования.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли марганца (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см , приливают 30 см  смеси серной и ортофосфорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 5-10 мин.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля марганца, %
			
			

			
Масса навески чугуна, г
			
			

			
Аликвотная часть раствора, см
			
		
		

			

			
От 0,10 до 0,50
			
			

			
1
			
			

			
50
			
		
		

			

			
Св. 0,50 " 2,0
			
			

			
0,5
			
			

			
25
			
		
	

Затем осторожно приливают 10 см  азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески.

Нерастворимые в этих условиях чугуны растворяют в соляной кислоте или в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты. Затем к раствору приливают 30 см  смеси серной или ортофосфорной кислот, выпаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, растворяют соли при нагревании в 50-60 см  воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и графита на фильтр "белая лента", собирая фильтрат и промывную жидкость в мерную колбу вместимостью 250 см . Стакан и осадок на фильтре промывают три-пять раз азотной кислотой (1:100). Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть (см. табл.1) раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают воду приблизительно до 50 см , 25 см  смеси серной и ортофосфорной кислот и 10 см  раствора йоднокислого калия.

2.3.2. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1 мин и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения, в течение 40-50 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 530-550 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют полученный раствор, добавив к нему несколько капель раствора азотистокислого натрия для восстановления марганцовой кислоты (до исчезновения розовой окраски).

Для внесения поправки в результаты анализа на содержание марганца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт, оптическую плотность раствора которого измеряют относительно своего раствора сравнения, который получают аналогично выше приведенному.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят количество марганца в миллиграммах по градуировочному графику.