• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 800 тг/год

Отправить по почте 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
 ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
 Методы определения азота
ГОСТ 13020.7-85
Metallic chrome.
 Methods for determination of nitrogen
Предисловие
Срок действия с 01.07.86
 до 01.07.96
 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1412
 ВЗАМЕН ГОСТ 13020.7-67 
 Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и с применением автоматических анализаторов методы определения азота в металлическом хроме (при массовой доле азота от 0,002 до 0,06%).
 Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4508-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
 1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79 .
 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
 2.1. Сущность метода
 Метод основан на переводе азота, находящегося в металлическом хроме в виде химически связанного и в атомарном состоянии, в аммонийные соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией из щелочного раствора. Выделяющийся при этом аммиак поглощают раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют раствором серной кислоты в присутствии смеси индикаторов.
 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
 Установка для получения бидистиллята (черт.1).
 Черт.1
 
1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник; 
 4 - колба-приемник; 5 - предохранительная воронка
 Черт.1
 Установка для определения азота (черт.2).
 Черт.2
 
1 - склянки, заполненные водой и серной кислотой; 2 - электроплитка; 
 3 - стеклянная трубка диаметром 6-7 мм; 4 - двугорловая колба вместимостью 1 дм ; 
 5 - воронка; 6 - кварцевый дефлегматор; 7 - кварцевый холодильник; 
 8 - кварцевый барботер; 9 - колба приемника дистиллята
 Черт.2
 Допускается применение установок другого типа.
 Вода бидистиллированная или деионированная.
 При вторичной перегонке в дистиллированную воду добавляют 10 см  серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцовокислого калия до получения устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.
 Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 50 см  полученной воды приливают 0,25 см  15%-ного раствора гидроокиси калия и 0,5 см реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа.
 Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.
 Бидистиллированную воду, очищенную от ионов аммония, следует применять в ходе анализа и для приготовления всех растворов, используемых для определения содержания азота.
 Для перегонки воды применяют установку, представленную на черт.1.
 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  и разбавленная 1:1 и 1:100.