ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Химико-спектральный метод определения примесей ГОСТ 24977.1-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4486 срок введения установлен с 01.01.83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 N 1123 снято ограничение срока действия

ВЗАМЕН ГОСТ 17434-72 

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11-87, 12-92)

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения индия, галлия, хрома, свинца, марганца, серебра и меди в теллуре высокой чистоты марки Т-В4 при массовой доле примесей в процентах:

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			
 
			

			
индия
			
			

			
1·10 -1·10 ;
			
			
 
		
		

			
 
			

			
галлия
			
			

			
3·10 -1·10 ;
			
			
 
		
		

			
 
			

			
хрома
			
			

			
5·10 -1·10 ;
			
			
 
		
		

			
 
			

			
свинца
			
			

			
5·10 -1·10 ;
			
			
 
		
		

			
 
			

			
марганца
			
			

			
1·10 -1·10 ;
			
			
 
		
		

			
 
			

			
серебра
			
			

			
5·10 -3·10 ;
			
			
 
		
		

			
 
			

			
меди
			
			

			
5·10 -3·10 .
			
			
 
		
	

Метод основан на отделении основной массы теллура в виде двуокиси и спектрографическом анализе полученного концентрата примесей. Коэффициент обогащения находится в пределах от 20 до 25.

Спектральный анализ полученного концентрата проводят по методу "трех эталонов" с применением для испарения примесей и возбуждения спектра дуги переменного тока.

1.1. Общие требования - по ГОСТ 22306-77  со следующим дополнением, указанным ниже.

1.2. Пробу теллура предварительно истирают в ступке из органического стекла до мелкодисперсного порошка, проходящего через сетку 0,071 мм по ГОСТ 6613-86 . Для анализа берут две навески теллура массой по 5 г.

1.3. Расхождения результатов параллельных определений ( ) и результатов двух анализов ( ) не должны превышать установленных стандартами допускаемых расхождений.

Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и значения соответствующих допускаемых расхождений.

1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 22306-77  каждый раз при замене партии образцов сравнения, при ремонте установок, после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.

1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5. Для проявления фотопластинок используют метолгидрохиноновый проявитель, состоящий из двух растворов, которые перед проявлением смешивают 1:2.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			
 
			

			
Раствор I.
			
			

			
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72
			
			

			
до 1 дм
			
			
 
		
		

			
 
			

			
 
			
			

			
Калий углекислый по ГОСТ 4221-76
			
			

			
60 г
			
			
 
		
		

			
 
			

			
Раствор II.
			
			

			
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72
			
			

			
до 2 дм
			
			
 
		
		

			
 
			

			
 
			
			

			
Метол по ГОСТ 25664-83
			
			

			
6 г
			
			
 
		
		

			
 
			

			
 
			
			

			
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74
			
			

			
15 г
			
			
 
		
		

			
 
			

			
 
			
			

			
Натрий сернистокислый (безводный) по ГОСТ 195-77
			
			

			
90 г
			
			
 
		
		

			
 
			

			
 
			
			

			
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74
			
			

			
6 г.
			
			
 
		
	

Примечание. Допускается применять контрастный проявитель другого состава.

Фиксаж кислый следующего состава:

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			
 
			

			
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 244-76
			
			

			
500 г
			
			
 
		
		

			
 
			

			
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72
			
			

			
100 г
			
			
 
		
		

			
 
			

			
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72
			
			

			
до 2 дм .
			
			
 
		
	

1.6. Требования безопасности

1.6.1. Все установки лаборатории спектрального анализа должны быть размещены на расстоянии не менее чем 1,5 м одна от другой. Электрические приборы и установки, используемые при анализах, должны соответствовать правилам устройства электроустановок, ГОСТ 12.2.007.0-75 .

Пробы теллура в полиэтиленовой упаковке и реактивы, применяемые для анализа в фабричной упаковке, должны храниться в специальном шкафу или боксе, оборудованном вентиляцией.

 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.6.2. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа требуется соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей* и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей **, утвержденные Госэнергонадзором и ГОСТ 12.3.019-80 .

При анализе теллура используются следующие реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, хром, медь, индий, марганец, сурьма, ртуть, аммиак, азотная кислота, угольные электроды, при заточке которых образуется углеродсодержащая пыль.

При выполнении анализов необходимо соблюдать основные правила безопасной работы в химических лабораториях*.

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6.3. Каждый источник возбуждения спектра должен помещаться внутри приспособления, оборудованного местным отсасывающим устройством для удаления из воздушной среды озона, окислов азота, окислов металлов и окиси углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, защитным экраном для предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами.

1.6.3.1. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник для предотвращения попадания углеродосодержащей пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации.

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6.3.2. Подготовка проб к анализу (взятие навесок, измельчение, перемешивание с угольным порошком) должна проводиться в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных вентиляционным устройством.

1.6.4. При проведении анализа теллура в воздухе рабочей зоны образуются вредные вещества, указанные в табл.1.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Вредные вещества
			
			

			
Класс опасности и вид опасности
			
			

			
Предельно допустимая концентрация, мг/м
			
		
		

			

			
Теллур
			
			

			
1 - отравление аэрозолями
			
			

			
0,01
			
		
		

			

			
Ртуть
			
			

			
1 - отравление парами
			
			

			
0,01/0,005
			
		
		

			

			
Свинец
			
			

			
1 - отравление аэрозолями
			
			

			
0,01/0,007
			
		
		

			

			
Озон
			
			

			
1 - отравление парами
			
			

			
0,1
			
		
		

			

			
Хрома окись
			
			

			
2 - отравление аэрозолями
			
			

			
1
			
		
		

			

			
Марганец
			
			

			
" " "
			
			

			
0,3
			
		
		

			

			
Сурьма
			
			

			
" " "
			
			

			
0,5-0,2
			
		
		

			

			
Азота окислы
			
			

			
2 - отравление парами
			
			

			
5
			
		
		

			

			
Углерода пыль
			
			

			
4 - фиброгенное воздействие
			
			

			
6
			
		
	

Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76  и ГОСТ 12.1.005-88 .

Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ осуществляется по техническим условиям на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

1.6.5. Все остатки металлического теллура, которые не использованы для анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику).

При необходимости утилизации, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от производства анализов осуществляется в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.

1.6.6. Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию и местную вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75 .

Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, а также для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75  и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019-79 .

1.6.6.1. Все работы при проведении анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспособлениях в соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим.

Спецодежду необходимо хранить в специальных плотно закрывающихся шкафах, отдельно от собственной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Вынос спецодежды, а также пребывание в ней за пределами рабочего помещения, запрещаются.

1.6.6.2. Работающие в химической и спектральной лабораториях обеспечиваются молоком в соответствии с правилами бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда, которое необходимо принимать до или после окончания работы.

1.6.6-1.6.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6.6.3. После окончания работы с теллуром необходимо тщательно вымыть руки, не снимая перчаток, а затем снять перчатки и еще раз вымыть руки с мылом и щеткой.