Документ на русском языке

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ Метод определения железа (общего) ГОСТ 23581.18-81

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Method for the determination of total iron

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Е.А.Стриха

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1190

ВЗАМЕН ГОСТ 12747-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720 с 01.05.87

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения общего железа при массовой доле от 15 до 72,5%.

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора - дифениламиносульфоната натрия.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 481-77 в части 3.2.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80 .

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 800 °С;

потенциометрическую установку с электродами: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный или платина-вольфрамовый;

тигли фарфоровые низкие N 2 или N 3 по ГОСТ 9147-80 ;

тигли корундовые или стеклоуглеродные;

железо карбонильное (99,99%);

олово по ГОСТ 860-75 , не менее 99,9%;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77 ;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76 ;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78 ;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 ;

магния окись по ГОСТ 4526-75 , предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке, через сито 0,5 мм;

натрия перекись;

смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76 ;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75 , раствор 400 г/дм (хранят в полиэтиленовой посуде);

аммиак водный по ГОСТ 3760-79 ;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78 ;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:10;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 , разбавленную 1:9;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80 , разбавленную 1:4;

кислоту хлорную, плотностью 1,51 или 1,67 г/см , разбавленную 1:1;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75 , насыщенный раствор;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76 ;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор 30 г/дм ;

ртуть хлорную, раствор 20 г/дм ;

ртути окись желтую по ГОСТ 5230-74 или ртути окись красную, суспензию 20 г/дм ;

титан треххлористый по ГОСТ 311-78; 2%-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1;

дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0,2 г/дм : 0,2 г индикатора растворяют в 1 дм фосфорной кислоты, разбавленной 1:4;

олово двухлористое, 2-водное, по ГОСТ 36-78, раствор А, 1000 г/дм : 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм и перемешивают. Раствор Б, 100 г/дм : к 100 см раствора А приливают 150 см соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм , прибавляют 2-3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 . Если двухромовокислый калий имеет квалификацию "ч.д.а.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180-200 °С в течение 10-12 час;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, высушенного при температуре 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 300 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А соответствует 0,005 г железа;

1 см раствора Б соответствует 0,008 г железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия (4,4 или 7,0 г/дм ), массовую концентрацию которых по железу в г/см устанавливают либо по карбонильному железу, либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.