ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ Метод определения железа (общего) ГОСТ 23581.18-81

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Е.А.Стриха

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1190

ВЗАМЕН ГОСТ 12747-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720 с 01.05.87

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения общего железа при массовой доле от 15 до 72,5%.

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора - дифениламиносульфоната натрия.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 481-77  в части 3.2.

(Измененная редакция, Изменение № 1).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80 .

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 800 °С;

потенциометрическую установку с электродами: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный или платина-вольфрамовый;

тигли фарфоровые низкие N 2 или N 3 по ГОСТ 9147-80 ;

тигли корундовые или стеклоуглеродные;

железо карбонильное (99,99%);

олово по ГОСТ 860-75 , не менее 99,9%;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77 ;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76 ;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78 ;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 ;

магния окись по ГОСТ 4526-75 , предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке, через сито 0,5 мм;

натрия перекись;

смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76 ;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75 , раствор 400 г/дм  (хранят в полиэтиленовой посуде);

аммиак водный по ГОСТ 3760-79 ;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78 ;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77  и разбавленную 1:1, 1:10;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 , разбавленную 1:9;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80 , разбавленную 1:4;

кислоту хлорную, плотностью 1,51 или 1,67 г/см , разбавленную 1:1;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75 , насыщенный раствор;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76 ;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор 30 г/дм ;

ртуть хлорную, раствор 20 г/дм ;

ртути окись желтую по ГОСТ 5230-74  или ртути окись красную, суспензию 20 г/дм ;

титан треххлористый по ГОСТ 311-78; 2%-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1;

дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0,2 г/дм : 0,2 г индикатора растворяют в 1 дм  фосфорной кислоты, разбавленной 1:4;

олово двухлористое, 2-водное, по ГОСТ 36-78, раствор А, 1000 г/дм : 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см  соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм  и перемешивают. Раствор Б, 100 г/дм : к 100 см  раствора А приливают 150 см  соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм , прибавляют 2-3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 . Если двухромовокислый калий имеет квалификацию "ч.д.а.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см  воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180-200 °С в течение 10-12 час;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, высушенного при температуре 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см  и растворяют в 300 см  воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора А соответствует 0,005 г железа;

1 см  раствора Б соответствует 0,008 г железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия (4,4 или 7,0 г/дм ), массовую концентрацию которых по железу в г/см  устанавливают либо по карбонильному железу, либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.