ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПОРОХА ПИРОКСИЛИНОВЫЕ И ЛАКОВЫЕ Методы определения массовой доли графита ГОСТ 7102-80

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 января 1980 г. N 445 дата введения установлена 01.01.81

Постановлением Госстандарта от 19 декабря 1985 г. N 4188 снято ограничение срока действия

Взамен ГОСТ 7102-72

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли графита в пироксилиновых и лаковых порохах и весовой - в пироксилиновых порохах:

фотометрический - для порохов, содержащих графит только на поверхности элементов не более 0,5%. Метод основан на ополаскивании пороха ацетоном с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре или нефелометре;

весовой - для порохов, содержащих графит в массе в любом количестве. Метод основан на разложении пороха азотной кислотой или 10%-ным раствором едкого натра, фильтрации и высушивании остатка до постоянной массы.

Допускается определение массовой доли графита, находящегося на поверхности пороховых элементов пироксилиновых порохов, проводить весовым методом.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.1. Отбор проб

Отбор проб - по нормативно-технической документации.

1.2. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический или колориметр-нефелометр по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Центрифуга лабораторная по нормативно-технической документации.

Секундомер или часы песочные по нормативно-технической документации.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 , вместимостью 250 мл.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 , вместимостью 50 или 100 мл.

Фильтр бумажный или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 .

Ацетон технический по ГОСТ 2768-84 .

Порох с известной массовой долей графита (0,2-0,3%), определенной весовым методом.

Порох неграфитованный той же марки.

Допускается применение лабораторной посуды и реактивов стран-членов СЭВ, удовлетворяющих требованиям соответствующих отечественных стандартов.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Построение градуировочного графика

(Измененная редакция, Изменение № 2)

Для построения градуировочного графика берут навески пороха с известной массовой долей графита, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г. Например, при массовой доле графита в порохе 0,23% берут навески пороха массой 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 г, что соответствует 0,046; 0,092; 0,115; 0,138; 0,184; 0,230; 0,276% графита в пересчете на 1 г пороха. При получении массы навески менее 1 г ее доводят до 1 г добавлением неграфитованного пороха.

Навески пороха поочередно высыпают при взбалтывании в колбы, в которые предварительно налито 50 мл ацетона.

Каждую колбу закрывают пробкой и взбалтывают до полного отделения графита от поверхности пороховых элементов, заметного по изменению цвета пороховых элементов от черного до желто-зеленого.

Ацетон с частичками графита немедленно сливают в рабочую кювету для измерения оптической плотности раствора.

1.3.2. Измеряют оптические плотности ацетоновых растворов на фотоколориметре или нефелометре при длине волны 490-500 нм (синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, согласно инструкции на прибор. При этом кюветы сравнения заполняют раствором, полученным фильтрованием или центрифугированием навески пороха массой 1 г, подготовленного по п.1.3.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.3.3. При построении градуировочного графика готовят серию растворов и измеряют их оптическую плотность три раза, каждый раз взбалтывая раствор. Для каждой точки вычисляют среднее арифметическое значение, по которому строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю графита в процентах, а на оси ординат - среднюю оптическую плотность раствора.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 6 мес. Для проверки градуировочного графика необходимо брать не менее трех точек. При отклонении массовой доли графита более чем на 0,05% от градуировочного графика составляют новый график.

1.4. Проведение испытания

1.4.1. В три колбы наливают по 50 мл ацетона и постепенно, при энергичном взбалтывании, поочередно высыпают навески пороха массой 1 г, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г. Колбы закрывают пробками, взбалтывают содержимое колб до полного отделения графита от поверхности пороховых элементов, заметного по изменению цвета пороховых элементов от черного до желто-зеленого. Для лаковых порохов взбалтывание проводят в течение 5-6 с (10-12 взбалтываний).

(Измененная редакция, Изменение № 2)

Содержимое одной из колб после осаждения, фильтрования или центрифугирования используют в качестве раствора сравнения, а раствор ацетона с частичками графита из двух других колб последовательно наливают в рабочую кювету толщиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490-510 нм (синий светофильтр).

1.4.2. При массовой доле графита в порохе более 0,2% навеску пороха берут массой 0,5 г. Испытание проводят по п.1.4.1. Полученный результат определения необходимо удвоить.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.5. Обработка результатов

(Измененная редакция, Изменение № 2)

Массовую долю графита в порохе в процентах определяют по градуировочному графику по полученному значению оптической плотности.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до 0,01%.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать:

0,01% - для порохов с массовой долей графита не более 0,1%;

0,02% - для порохов с массовой долей графита более 0,1%.

Если расхождение результатов параллельных определений будет более указанного, проводят повторное определение.

1.6. Требования безопасности

1.6.1. Ацетон - легковоспламеняющаяся жидкость, относящаяся к 4-му классу опасности (ГОСТ 12.1.005-88 ).

1.6.2. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе 200 мл/м .

Температура вспышки минус 18°С.

(Измененная редакция, Изменение № 1)