ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Методы определения двуокиси титана ГОСТ 25702.14-83

 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99 

 * Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

 Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения двуокиси титана:

 дифференциальный фотометрический с перекисью водорода в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65%), рутиловом (при массовой доле от 85 до 99%) и лопаритовом (при массовой доле от 38 до 40%) концентратах;

 дифференциальный фотометрический с диантипирилметаном в ильменитовом концентрате (при массовой доле от 35 до 65%);

 оксидиметрический в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65%) и рутиловом (при массовой доле от 85 до 99%) концентратах;

 фотометрический с перекисью водорода в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате (при массовой доле от 4 до 15%).

 При разногласиях в оценке качества ильменитового и рутилового концентратов определение проводят дифференциальным фотометрическим методом.

 1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83 . 

 Метод основан на реакции образования окрашенного в оранжево-желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 20,0 мг двуокиси титана в фотометрируемом растворе. Влияние железа устраняют добавлением ортофосфорной кислоты.

 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

 Весы аналитические.

 Весы технические.

 Плитка электрическая.

 Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

 Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

 Светофильтр нейтральный типа НC-8 толщиной 4 мм.

 Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

 Тигли кварцевые вместимостью 40 см  или фарфоровые N 3 или 4.

 Бюретка вместимостью 25 см .

 Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см .

 Колбы конические вместимостью 250 см .

 Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см .

 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

 Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 .

 Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм , и разбавленная 1:4.

 Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78 .

 Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76 .

 Водорода перекись по ГОСТ 10929-76 , раствор с массовой концентрацией 60 г/дм .

 Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

 Раствор двуокиси титана; готовят одним из следующих способов:

 первый способ. Навеску предварительно прокаленной при температуре 850-900°С двуокиси титана массой 0,5 г помещают в коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония, 30 см  серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.

 1 см  раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана;

 второй способ. Навеску предварительно прокаленной при 850-900°С двуокиси титана массой 0,2 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре 700-800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 55 см  раствора серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

 2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе лопаритового концентрата

 Чашки платиновые вместимостью 50 см .

 Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , разбавленная 1:1.

 Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 .

 2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы лопаритового концентрата массой 0,3 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 10 см  фтористоводородной кислоты и 10 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. Навеску растворяют при умеренном нагревании, а затем выпаривают содержимое чашки до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 3 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, вторично выпаривают почти досуха и добавляют в чашку 5 г пиросернокислого калия.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

2.2.2. Навеску пробы ильменитового концентрата массой 0,3 г или рутилового концентрата массой 0,25 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и добавляют по 7 г пиросернокислого калия.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

2.2.3. Содержимое тигля или платиновой чашки, полученное по п.2.2.1 или 2.2.2, сплавляют в муфельной печи сначала при 500°С, затем постепенно повышают температуру до 700-800°С и сплавляют до получения жидкой легкоподвижной массы, после чего добавляют в охлажденный тигель или платиновую чашку 4-5 капель серной кислоты и вновь сплавляют до получения прозрачного плава.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

 Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см .