ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ Методы определения содержания мышьяка ГОСТ 23581.8-79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86

ВЗАМЕН ГОСТ 12756-67 

* ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1982 г.; Пост. N 3746 от 24.09.82 (ИУС N 1, 1983 год)

ВНЕСЕНО Изменение N 2 , введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2136 с 01.01.86 

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле его от 0,001 до 0,2% и потенциометрический метод при массовой доле его более 0,05 до 0,5%.

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2850-81.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80 .

(Измененная редакция, Изменение № 1)

Метод основан на образовании мышьяком (V) гетерополикислоты, окрашенной в желтый цвет, с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в 2,5-4 н. хлорнокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини. От сопутствующих компонентов мышьяк, предварительно восстановленный до трехвалентного гидразином, отделяют дистилляцией из 6-9 н. солянокислых растворов, после чего снова окисляют мышьяк (III) до мышьяка (V) кипячением с азотной кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

(Измененная редакция, Изменение № 1)

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69  или изображенный на чертеже;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79 ;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 ;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74 ;

кислоту щавелевую;

окись магния по ГОСТ 4526-75 ;

окись цинка по ГОСТ 10262-73 ;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 ;

смесь для спекания: 10 г тонкоизмельченного безводного углекислого натрия смешивают с 20 г тонкоизмельченной окиси цинка;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77 ;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 ;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 , разбавленную 1:4, 1:9;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 ;

кислоту хлорную (плотностью 1,51 г/см ) и 3 н. раствор;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77 , раствор 50 г/дм ;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор 2,5 г/дм ;

кислоту аскорбиновую, раствор 5 г/дм , свежеприготовленную;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78 ;

раствор молибденовокислого аммония: 8,1 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см  воды. В стакан вместимостью 1000 см , содержащий 300 см  воды, прибавляют 350 см  хлорной кислоты, перемешивают, затем постепенно при перемешивании к полученному раствору приливают охлажденный раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор молибденовокислого аммония в хлорной кислоте устойчив более 2 месяцев;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовый раствор 1 г/дм ;

стандартные растворы мышьяка:

раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см  раствора гидрата окиси натрия, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:9 по фенолфталеину, добавляют 1 г двууглекислого натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают. 1 см  раствора А содержит 1 мг мышьяка:

раствор Б: 10 см  стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в зависимости от содержания мышьяка указана в табл.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля мышьяка, %
			
			

			
Масса навески, г
			
			

			
Разбавление, см
			
			

			
Объем аликвотной части, см
			
			

			
Масса мышьяка в аликвотной части, мг
			
		
		

			

			
0,001-0,005
			
			

			
1
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
0,010-0,050
			
		
		

			

			
0,005-0,01
			
			

			
0,5
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
0,025-0,050
			
		
		

			

			
0,01-0,05
			
			

			
0,5
			
			

			
100
			
			

			
20
			
			

			
0,010-0,050
			
		
		

			

			
0,05-0,10
			
			

			
0,2
			
			

			
100
			
			

			
20
			
			

			
0,020-0,040
			
		
		

			

			
0,10-0,20
			
			

			
0,2
			
			

			
100
			
			

			
10
			
			

			
0,020-0,040
			
		
	

Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с полуторным количеством смеси для спекания до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищая фарфоровый тигель от остатков ее при помощи 0,2-0,3 г смеси для спекания. Полученный ампулообразный кулечек переносят в фарфоровый тигель на уплотненную подкладку из 1 г окиси цинка или 0,3 г окиси магния, помещают в муфельную печь и спекают при 800-850 °С в течение 15-20 мин.

2.2.2. Спек охлаждают, осторожно измельчают в порошок стеклянной палочкой с пестиком и переносят в колбу перегонной установки вместимостью 100 см . Остатки спека сметают жесткой кисточкой в ту же колбу. В колбу прибавляют 0,5 г щавелевой кислоты, 10 см  серной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до слабого кипения. После охлаждения к полученному раствору прибавляют 0,5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия, 25-30 см  соляной кислоты и быстро соединяют колбу с холодильником перегонной установки. Выходной конец холодильника погружают в стаканчик вместимостью 100 см , содержащий 15 см  воды. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и кипятят до перехода в дистиллат   раствора от первоначального его объема.

(Измененная редакция, Изменение № 1)