МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (с Изменением N 1) ГОСТ 23452-79

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1974 года N 332

Проверен в 1991 году Постановлением Госстандарта от 29.12.91 N 2396 снято ограничение срока действия

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1986 года (ИУС 9-86).

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (4,4'-ДДТ; 4,4'-ДДЭ; 4,4'-ДДД,   и  -изомеры ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР) методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

1.1. Метод отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 3622-68 , ГОСТ 26809-86  и ГОСТ 13928-84 .

Метод основан на выделении хлорорганических пестицидов из молока и молочных продуктов, очистке экстрактов и определении их на стеклянных пластинках, покрытых слоем адсорбента, разгонке хроматограммы в подвижном растворителе и проявлении хроматограммы азотнокислым серебром.

Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая указанным методом, составляет 0,05 мг/кг (мг/дм ) с абсолютной суммарной погрешностью 0,017 мг/кг (мг/дм ) при доверительной вероятности  =0,95.

Пластинки стеклянные для хроматографии размером 90х120, 130х180 мм или фотопластинки.

Пульверизаторы стеклянные.

Камера для хроматографирования - стеклянный сосуд с притертой крышкой.

Микропипетки по ГОСТ 29169-91 .

Лампа ртутно-кварцевая ПРК.

Баня водяная с терморегулятором, позволяющая поддерживать температуру (45±2) °С.

Часы.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104-88 *.

Сушильный шкаф с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (130±5) °С, (160±5) °С.

Прибор для отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10, УОР-М).

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 .

Термометр стеклянный жидкостный (не ртутный) с пределом измерения от 0 до 100 °С с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498-90 .

Груша резиновая.

Колбы мерные исполнения 2, номинальной вместимостью 100 см , 2-го класса точности поГОСТ 1770-74 .

Стаканы типа В или Н исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 50 см  по ГОСТ 25336-82 .

Цилиндры мерные исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см .

Воронки типа ВД, исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 250 и 500 см  по ГОСТ 25336-82 .

Пробирки исполнения 2, номинальной вместимостью 5 и 10 см , с ценой деления 0,1 см  поГОСТ 1770-74 .

Колбы типа К исполнения 1 со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью 250 и 500 см  по ГОСТ 25336-82 .

Колонки хроматографические размером 18х390 см .

Ступка по ГОСТ 9147-80 .

Пипетки исполнения 6 или 7, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см по ГОСТ 29169-91 .

 -Гексан, ч.д.а. по нормативно-технической документации.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 , х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79 , х.ч.

Калий щавелевокислый по ГОСТ 5868-78 , ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого калия 50 г/дм .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 , насыщенный водный раствор.

Насыщенный раствор безводного сульфата натрия в серной кислоте плотностью 1,84 г/см (100 г безводного сульфата натрия растворяют в 1 дм  серной кислоты).

Бензол по ГОСТ 5955-75 , х.ч.

Силикагель АСК по ГОСТ 3956-76 .

Силикагель КСК по ГОСТ 3956-76 .

Эфир диэтиловый для наркоза по Госфармакопее, том IX.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75 .

Окись алюминия для хроматографии по нормативно-технической документации.

  и  -изомеры ГХЦГ.

4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДЭ, 4,4'-ДДД- и ГЕПТАХЛОР по нормативно-технической документации.