МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЕРРОТИТАН Методы определения циркония ГОСТ 14250.11-80

Дата введения 1980-07-01

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР**

ИСПОЛНИТЕЛИ**

А.К.Петров, Г.Г.Лысцова, Н.И.Литвиненко, А.В.Цевина, О.А.Распопина**

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР**

Член коллеги В.В.Лемпицкий**

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановление Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. N 1172**

ВЗАМЕН ГОСТ 14250.11-71 

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-91)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения циркония в ферротитане:

(Измененная редакция, Изменение № 2).

фотометрический - при массовой доле циркония от 0,01 до 2,5%; 

атомно-абсорбционный - при массовой доле циркония от 0,2 до 2,5%. 

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4526-84. 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90 .

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86 .

1а.1. Сущность метода

Метод основан на способности циркония образовывать в 0,15-0,2 М растворе серной кислоты с ксиленоловым оранжевым комплексное соединение пурпурно-красного цвета. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром в области светопропускания от 500 до 560 нм.

Влияние железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. 

Муфельная печь с температурой нагревания (1000±25) °С. 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  и разбавленная 1:1. 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  и разбавленная 1:4, 1:3, 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76 .

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 , 0,05 М раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 , сухая соль и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм .

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм .

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 .

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76 .

Хлорокись циркония, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 3,534 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 300 см , приливают 100 см  соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , приливают 400 см  соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора А: 50 см  раствора помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 3 г хлористого аммония, аммиак до выпадения осадка гидроокиси и приливают аммиак с избытком 5 см .

Полученный раствор нагревают до кипения, осадку дают скоагулироваться, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором аммония с массовой концентрацией 10 г/дм . Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±25) °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора ( ) вычисляют по формуле

где   - масса платинового тигля с осадком двуокиси циркония, г; 

  - масса платинового тигля без двуокиси циркония, г;

  - масса платинового тигля с осадком контрольного опыта, г; 

  - масса платинового тигля без осадка контрольного опыта, г; 

  - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;