ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН Методы определения кислорода ГОСТ 24975.3-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4430 срок действия установлен с 01.01.82 до 01.07.89

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1985 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3757 c 01.07.1990 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год 

Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и устанавливает следующие методы определения кислорода: электрохимический метод с использованием газоанализаторов непрерывного действия и колориметрический метод.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1502-79 в части электрохимического метода определения кислорода.

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ 24795.0-81.

2а.1. Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025-86 .

2а.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2.1. Сущность метода 

Метод основан на пропускании анализируемого газа через электрохимическую ячейку, состоящую из металлического катода (серебряного, золотого и др.), анода (из свинца) и электролита, в качестве которого применяют слабый раствор щелочи. Кислород, содержащийся в газе, восстанавливается на катоде, это вызывает изменение величины электрического тока, пропорциональное парциальному давлению кислорода в анализируемом продукте, что регистрируется как перепад напряжения на внешнем сопротивлении гальванического элемента.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

2.2. Аппаратура и реактивы 

Гальванический элемент электрохимической ячейки с серебряным или золотым (или из другого металла) катодом и свинцовым анодом, увлажненными раствором гидроокиси калия.

Газоанализатор типа ГЛ-5108.

Допускается использовать другие автоматические приборы, основанные на электрохимическом методе измерения, а также работающие с ячейками на твердых электролитах.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 , х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 , раствор с массовой долей 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 , раствор с массовой долей 25%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , раствор с массовой долей 2%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , раствор с массовой долей 2%.

Пиролюзит частицами размером от 1 до 4 мм.

Марганец (II) азотнокислый 6-водный, из которого готовят очиститель для газов следующим образом: 100 г активного оксида алюминия по ГОСТ 8136-85  марки АОА-1 дробят в ступке и просеивают через сито, отбирая фракцию 1,0-1,5 мм, пропитывают в фарфоровой чашке раствором азотнокислого марганца, содержащего 95 г соли в 50 см  воды. Воду удаляют при температуре 100-120°С, затем проводят разложение нанесенной соли до двуокиси марганца при температуре 180-220°С в течение 2-3 ч. В стеклянный реактор объемом 100 см  и диаметром приблизительно 25 мм помещают 65 г подготовленного адсорбента и восстанавливают двуокись марганца в токе водорода со скоростью 1-10 дм /ч в течение 2 ч при температуре 250-300°С, а затем еще в течение 6 ч при температуре 400-450°С в токе осушенного водорода (с влагосодержанием, соответствующим точке росы не выше минус 50°С) со скоростью 50-60 дм /ч.

Водород по ГОСТ 3022-80 .

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

(Измененная редакция, Изменение № 1)

2.3. Подготовка к анализу 

2.3.1. Подготовку газоанализатора, градуировку и вывод на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Допускается градуировать прибор с помощью анализируемого газа, дополнительно очищенного от кислорода до постоянной объемной доли менее 1 млн  в фильтре с пиролюзитом или очистителем для газов, приготовленным из азотнокислого марганца. Цилиндрической формы фильтр, объемом около 100 см  заполненный активированным пиролюзитом или очистителем для газов, герметично присоединяют к линии газа непосредственно перед входом в прибор.

(Измененная редакция, Изменение № 1)