МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы и особо чистые вещества МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ ГОСТ 4919.2-77

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68  в части разд.2

ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 (ИУС 2-80).

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением рН, колориметрического определения интервала рН перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.

Величины рН, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают рН от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808-77 (см. приложение).

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025-86 .

 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87 ).

1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл.1.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2*).

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных. 

1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.4. Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74 ).

1.5. Указанные в таблицах разд.3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.

1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20±2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91 ) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.

1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.

1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, рН этого раствора измеряют на рН-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134-98  и ГОСТ 8.135-2004 .

Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.

1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл.2-10. Приготовление растворов с определенным значением рН приведено в табл.11-12.

1.8-1.12. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением рН, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.

1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.

В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.

 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование реактива и формула
			
			

			
Молеку-

			

			лярная масса по между-

			

			народным атомным массам 1971 г.
			
			

			
ГОСТ
			
			

			
Предварительная подготовка реактива
			
			

			
Концен-

			

			трация раствора
			
			

			
Приготовление исходного раствора
			
		
		

			

			
1. Калий фталевокислый (калий бифталат)

			

			
			
			

			
204,23
			
			

			
ТУ Минхимпрома
			
			

			
70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С

			

			

			

			При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится
			
			

			
0,2М
			
			

			
40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			
		
		

			

			
2. Калий фосфорнокислый однозамещенный

			

			
			
			

			
136,09
			
			

			
4198-75
			
			

			
100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.

			

			

			

			При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110±5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится
			
			

			
0,1М
			
			

			
13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

			

			

			

			Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается
			
		
		

			

			
3. Калий хлористый

			

			
			
			

			
74,54
			
			

			
4234-77
			
			

			
Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы
			
			

			
0,1М

			

			и 0,2М
			
			

			
7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			
		
		

			

			
4. Кислота аминоуксусная

			

			
			
			

			
75,07
			
			

			
5860-75
			
			

			
-
			
			

			
0,1М
			
			

			
7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п.1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
			
		
		

			

			
5. Кислота лимонная

			

			
			
			

			
210,147
			
			

			
3652-69
			
			

			
-
			
			

			
0,1М
			
			

			
21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

			

			

			

			Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути ( ).

			

			

			

			При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
			
		
		

			

			
6. Кислота соляная

			

			
			
			

			
36,46
			
			

			
3118-77
			
			

			
-
			
			

			
0,1М

			

			и 1М
			
			

			
Растворы готовят соответствующим разбавление концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
Плотность концентри-

			

			рованной кислоты, г/см
			
			

			
Количество кислоты, мл
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
0,1М
			
			

			
1М
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
1,17
			
			

			
9
			
			

			
90
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
1,19
			
			

			
8,5
			
			

			
85
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			


			

			Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.

			

			

			

			Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270-280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого
			
		
		

			

			
7. Кислота уксусная 99-100%-ная

			


			
 
			
			

			
60,05
			
			

			
61-75
			
			

			
-
			
			

			
0,2М
			
			

			
12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			
		
		

			

			
8. Кислота янтарная

			

			
			
			

			
118,09
			
			

			
6341-75
			
			

			
100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится
			
			

			
0,05М
			
			

			
5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются
			
		
		

			

			
9. Натрия гидроокись

			

			
			
			

			
40,0
			
			

			
4328-77
			
			

			
В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия

			

			

			

			После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15-20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г 
			
			

			
1М

			

			0,2М

			

			0,1М
			
			

			
Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:

			

			

			

			Концентрация раствора 1М; 0,2М;

			

			0,1М

			

			

			

			Количество  соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г

			

			

			

			Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.

			

			

			

			Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе
			
		
		

			

			
10. Натрий тетраборнокислый (бура)

			


			
 
			
			

			
381,36
			
			

			
4199-76
			
			

			
100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50-60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется  ). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25-30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.
			
			

			
0,05М
			
			

			
19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе
			
			

			
 
			
			

			
 
			
		
		

			

			
11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный

			


			
 
			
			

			
358,12
			
			

			
4172-76
			
			

			
а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.

			

			

			

			В перекристаллизованном препарате ( ) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

			

			

			

			1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г 
			
			

			
0,2М
			
			

			
35,600 г препарата состава

			
 (а) или 28,392 г препарата состава  (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3-4 ч, и, наконец, при 120±5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав  .
			
			

			
 
			
			

			
 
			
		
		

			

			
12. Натрий хлористый

			

			
			
			

			
58,44
			
			

			
4233-77
			
			

			
Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы
			
			

			
-
			
			

			
Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)
			
		
		

			

			
13. Натрий углекислый безводный

			

			
			
			

			
105,99
			
			

			
83-79
			
			

			
Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.

			

			

			

			После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

			

			

			

			Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью
			
			

			
0,05M
			
			

			
5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			
		
		

			

			
14. Натрий уксуснокислый

			

			
			

			
136,08
			
			

			
199-78
			
			

			
-
			
			

			
0,2М
			
			

			
27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			
		
	

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Буферные растворы с рН 0,1-2,2 и бифталатный буферный раствор с рН 2,2-3,8 приведены в табл.2.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
рН
			
			

			
Вода, мл
			
			

			
Соляная кислота, мл
			
			

			
0,1 М раствор хлористого калия, мл
			
			

			
0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
1 М раствор
			
			

			
0,1 М раствор
			
			

			
 
			
			

			
 
			
		
		

			

			
0,1
			
			

			
-
			
			

			
100,00
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
-
			
		
		

			

			
0,28
			
			

			
40,00
			
			

			
60,00
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
-
			
		
		

			

			
0,74
			
			

			
80,00
			
			

			
20,00
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
-
			
		
		

			

			
1,0
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
100
			
			

			
-
			
			

			
-
			
		
		

			

			
1,2
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
75,10
			
			

			
24,90
			
			

			
-
			
		
		

			

			
1,4
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
47,40
			
			

			
52,60
			
			

			
-
			
		
		

			

			
1,6
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
29,90
			
			

			
70,10
			
			

			
-
			
		
		

			

			
1,8
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
18,86
			
			

			
81,14
			
			

			
-
			
		
		

			

			
2,0
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
11,90
			
			

			
88,10
			
			

			
-
			
		
		

			

			
2,2
			
			

			
-
			
			

			
-
			
			

			
7,52
			
			

			
92,48
			
			

			
-
			
		
		

			

			
2,2
			
			

			
28,40
			
			

			
-
			
			

			
46,60
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
		

			

			
2,4
			
			

			
35,40
			
			

			
-
			
			

			
39,60
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
		

			

			
2,6
			
			

			
42,00
			
			

			
-
			
			

			
33,00
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
		

			

			
2,8
			
			

			
48,50
			
			

			
-
			
			

			
26,50
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
		

			

			
3,0
			
			

			
54,60
			
			

			
-
			
			

			
20,40
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
		

			

			
3,2
			
			

			
60,20
			
			

			
-
			
			

			
14,80
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
		

			

			
3,4
			
			

			
65,05
			
			

			
-
			
			

			
9,95
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
		

			

			
3,6
			
			

			
69,00
			
			

			
-
			
			

			
6,00
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
		

			

			
3,8
			
			

			
72,35
			
			

			
-
			
			

			
2,65
			
			

			
-
			
			

			
25
			
		
	

3.2. Буферный раствор с рН 1,2-3,4 (гликолевый буфер)

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
рН
			
			

			
0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл
			
			

			
0,1 М раствор соляной кислоты, мл
			
		
		

			

			
1,2
			
			

			
15,0
			
			

			
85,0
			
		
		

			

			
1,4
			
			

			
29,0
			
			

			
71,0
			
		
		

			

			
1,6
			
			

			
38,0
			
			

			
62,0
			
		
		

			

			
1,8
			
			

			
45,0
			
			

			
54,5
			
		
		

			

			
2,0
			
			

			
52,0
			
			

			
48,0
			
		
		

			

			
2,2
			
			

			
58,0
			
			

			
42,0
			
		
		

			

			
2,4
			
			

			
63,5
			
			

			
36,5
			
		
		

			

			
2,6
			
			

			
70,0
			
			

			
30,0
			
		
		

			

			
2,8
			
			

			
76,0
			
			

			
24,0
			
		
		

			

			
3,0
			
			

			
83,0
			
			

			
17,0
			
		
		

			

			
3,2
			
			

			
87,5
			
			

			
12,5
			
		
		

			

			
3,4
			
			

			
92,0
			
			

			
8,0
			
		
	

3.3. Фосфатно-цитратный буферный раствор с рН 2,2-8,0

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
рН
			
			

			
0,2 М раствор двузамещенного фосфорнокислого натрия, мл
			
			

			
0,1 М раствор лимонной кислоты, мл
			
		
		

			

			
2,2
			
			

			
2,0
			
			

			
98,0
			
		
		

			

			
2,4
			
			

			
6,2
			
			

			
93,8
			
		
		

			

			
2,6
			
			

			
10,9
			
			

			
89,1
			
		
		

			

			
2,8
			
			

			
15,8
			
			

			
84,2
			
		
		

			

			
3,0
			
			

			
20,5
			
			

			
79,5
			
		
		

			

			
3,2
			
			

			
24,7
			
			

			
75,3
			
		
		

			

			
3,4
			
			

			
28,5
			
			

			
71,5
			
		
		

			

			
3,6
			
			

			
32,2
			
			

			
67,8
			
		
		

			

			
3,8
			
			

			
35,5
			
			

			
64,5
			
		
		

			

			
4,0
			
			

			
38,5
			
			

			
61,5
			
		
		

			

			
4,2
			
			

			
41,4
			
			

			
58,6
			
		
		

			

			
4,4
			
			

			
44,1
			
			

			
55,9
			
		
		

			

			
4,6
			
			

			
46,7
			
			

			
53,3
			
		
		

			

			
4,8
			
			

			
49,3
			
			

			
50,7
			
		
		

			

			
5,0
			
			

			
51,5
			
			

			
48,5
			
		
		

			

			
5,2
			
			

			
53,6
			
			

			
46,4
			
		
		

			

			
5,4
			
			

			
55,7
			
			

			
44,3
			
		
		

			

			
5,6
			
			

			
58,0
			
			

			
42,0
			
		
		

			

			
5,8
			
			

			
60,4
			
			

			
39,6
			
		
		

			

			
6,0
			
			

			
63,1
			
			

			
36,9
			
		
		

			

			
6,2
			
			

			
66,1
			
			

			
33,9
			
		
		

			

			
6,4
			
			

			
69,2
			
			

			
30,8
			
		
		

			

			
6,6
			
			

			
72,7
			
			

			
27,3
			
		
		

			

			
6,8
			
			

			
77,2
			
			

			
22,8
			
		
		

			

			
7,0
			
			

			
82,3
			
			

			
17,7
			
		
		

			

			
7,2
			
			

			
86,9
			
			

			
13,1
			
		
		

			

			
7,4
			
			

			
90,8
			
			

			
9,2
			
		
		

			

			
7,6
			
			

			
93,6
			
			

			
6,4
			
		
		

			

			
7,8
			
			

			
95,7
			
			

			
4,3
			
		
		

			

			
8,0
			
			

			
97,2
			
			

			
2,8
			
		
	

3.4. Ацетатный буферный раствор с рН 2,8-6,0