МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ Метод определения серы сплавлением в тигле ГОСТ 1431-85 Petroleum products and additives. Method for the determination of sulfur by fising in a crucible

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1985 г. N 3547 дата введения установлена 01.01.87 

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 28.11.91 N 1834

Взамен ГОСТ 1431-64

Издание с Изменением N 1, утвержденным в августе 1992 г. (ИУС 12-92), Поправкой (ИУС 2-2006). 

Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах (при содержании серы от 0,5% и более).

Метод состоит в разложении нефтепродукта в тигле сплавлением со смесью двуокиси марганца (марганца (IV) окиси) и безводного углекислого натрия с последующей обработкой раствора сульфатов избытком хромовокислого бария и определении массовой доли серы косвенным йодометрическим титрованием.

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Муфель электрический, обеспечивающий поддержание температуры не ниже 800 °С, с отверстиями в передней и задней стенках. Температуру в муфеле регулируют при помощи реостата и терморегулятора.

Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84 * или другой нормативно-технической документации и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С.

Плитки электрические или газовые горелки. 

Щипцы тигельные.

Тигли низкие фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80  или тигли кварцевые по ГОСТ 19908-90  аналогичной вместимости.

Стаканы вместимостью 250, 1000, 2000 см  исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 .

Цилиндры 1-500 по ГОСТ 1770-74 .

Колбы 1-250-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74 .

Промывалка вместимостью 500-1000 см  с резиновой грушей.

Воронки В-56-80ХС по ГОСТ 25336-82 .

Палочки металлические или стеклянные длиной 150-200 мм и диаметром 3-4 мм с оплавленными концами.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Штатив для фильтрования.

Баня водяная для подогрева.

Пипетка 2-1-100 по ГОСТ 29227-91 .

Смесь безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-79 , х.ч. или ч.д.а., и двуокись марганца (марганца (IV) окись) по ГОСТ 4470-79 , ч.д.а., 1:2 (по массе).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , х.ч. или ч.д.а., раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 -79 , 8-10%-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , 10%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия 5-водный) по ГОСТ 27068-86 , ч.д.а. или х.ч., титрованный раствор 0,05 моль/дм  (0,05 н.).

В мерной колбе вместимостью 1000 см  растворяют 12,5 г тиосульфата натрия в дистиллированной воде, добавляют 0,005 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.

Крахмал свежеприготовленный по ГОСТ 4517-87 , 1%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (параметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,05%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , 3%-ный раствор.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75 .

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72 , х.ч. или ч.д.а.

Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77* диаметром 110 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 .

Вода дистиллированная рН 5,4-6,6.

Барий хромовокислый по ТУ 6-09-5286-86.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 .

Колбы типа Кн-1/2-250-24/29, Кн-1(2)-250-19/26 по ГОСТ 25336-82 .

Бюретки 1(2,3)-2-25-0,1 по 29251-91 .

Секундомер.

Смесь хромовая, готовят: 50 г бихромата калия ( ) растворяют в 1 дм  серной кислоты ( =1,84 г/см ). Раствор необходимо хранить в склянках с притертой пробкой.

Допускается применять реактивы по другой технической документации с квалификацией чистоты не ниже указанной в стандарте.

 (Измененная редакция, Изм. N 1).