Toggle Dropdown
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕБРО
Метод атомно-абсорбционного анализа
ГОСТ 28353.3-89
Silver. Method of atomic-absorption analysis
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР
В.Д.Малых, канд. физ.-мат. наук (руководитель темы); Т.Д.Горностаева, канд. хим. наук; Г.Е.Еркович, канд. физ.-мат. наук; М.В.Усольцева; Т.П.Седых; Л.В.Потанина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.2-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| |
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, раздела
|
|
ГОСТ 123-98
|
2
|
|
ГОСТ 849-97
|
2
|
|
ГОСТ 859-2001
|
2
|
|
ГОСТ 1089-82
|
2
|
|
ГОСТ 1770-74
|
2
|
|
ГОСТ 3640-79
|
2
|
|
ГОСТ 4055-78
|
2
|
|
ГОСТ 4456-75
|
2
|
|
ГОСТ 5457-75
|
2
|
|
ГОСТ 5817-77
|
2
|
|
ГОСТ 6008-90
|
2
|
|
ГОСТ 6835-2002
|
2
|
|
ГОСТ 10157-79
|
2
|
|
ГОСТ 10928-90
|
2
|
|
ГОСТ 11125-84
|
2
|
|
ГОСТ 12342-81
|
2
|
|
ГОСТ 13610-79
|
2
|
|
ГОСТ 14261-77
|
2
|
|
ГОСТ 14262-78
|
2
|
|
ГОСТ 14836-82
|
2
|
|
ГОСТ 14837-79
|
2
|
|
ГОСТ 17614-80
|
2
|
|
ГОСТ 20448-90
|
2
|
|
ГОСТ 22861-93
|
2
|
|
ГОСТ 23620-79
|
2
|
|
ГОСТ 25336-82
|
2
|
|
ГОСТ 28353.0-89
|
1; 3.2.1; 3.3.2; 6
|
|
ГОСТ 29169-91
|
2
|
|
ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91
|
2
|
|
ТУ 6-09-03-462-78
|
2
|
|
ТУ 6-09-1678-86
|
2
|
|
ТУ 6-09-2024-78
|
2
|
|
ТУ 48-1-10-87
|
2
|
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
| |
|
|
Определяемый элемент
|
Массовая доля, %
|
|
Золото
|
От 0,0002 до 0,02
|
|
Медь
|
" 0,0001 " 0,02
|
|
Железо
|
" 0,0002 " 0,04
|
|
Платина
|
" 0,0002 " 0,02
|
|
Палладий
|
" 0,0002 " 0,02
|
|
Родий
|
" 0,0002 " 0,01
|
|
Висмут
|
" 0,0001 " 0,01
|
|
Свинец
|
" 0,0002 " 0,01
|
|
Сурьма
|
" 0,0001 " 0,01
|
|
Цинк
|
" 0,0002 " 0,01
|
|
Кобальт
|
" 0,0002 " 0,01
|
|
Никель
|
" 0,0002 " 0,01
|
|
Мышьяк
|
" 0,0002 " 0,01
|
|
Теллур
|
" 0,0002 " 0,01
|
|
Марганец
|
" 0,0002 " 0,01
|
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью
0,95 приведены в табл.2.
| |
|
|
Массовая доля примеси, %
|
Норма погрешности , %
|
|
0,00010
|
±0,00005
|
|
0,00030
|
±0,00008
|
|
0,00050
|
±0,00012
|
|
0,0010
|
±0,0002
|
|
0,0030
|
±0,0005
|
|
0,0050
|
±0,0008
|
|
0,0100
|
±0,0015
|
|
0,020
|
±0,003
|
|
0,040
|
±0,006
|
Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 28353.0 .
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух, ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.
Лампы спектральные с полным* катодом для определения золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца.
Весы аналитические 2-го класса.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру 900 °С.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448 .
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 .
Аргон газообразный по ГОСТ 10157 .
Стандартные образцы состава серебра.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см
с делениями по ГОСТ 29169 , ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230 .
Микропипетка поршневая вместимостью 0,01; 0,02 и 0,05 см
.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см
по ГОСТ 1770 .
Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 250, 300 см
по ГОСТ 25336 .
Цилиндры мерные вместимостью 10 см
и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см
по ГОСТ 1770 .
Колбы стеклянные конические вместимостью 50 см
по ГОСТ 25336 .
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента" по ТУ 6-09-1678.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5, 1:20, 1:100.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.
Кислота винная по ГОСТ 5817 , раствор 10 г/дм
.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456 .
Ниобия пятиокись по ГОСТ 23620 .
Водная суспензия пятиокиси ниобия с массовым отношением 1:5: навеску пятиокиси ниобия массой 4,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
, прибавляют 20 см
воды и перемешивают до образования суспензии.