МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения железа ГОСТ 851.1-93

Дата введения 1997-01-01

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование государства
			
			

			
Наименование национального органа

			

			по стандартизации
			
		
		

			

			
Республика Армения
			
			

			
Армгосстандарт
			
		
		

			

			
Республика Белоруссия
			
			

			
Белстандарт
			
		
		

			

			
Республика Казахстан
			
			

			
Госстандарт Республики Казахстан
			
		
		

			

			
Республика Молдова
			
			

			
Молдовастандарт
			
		
		

			

			
Российская Федерация
			
			

			
Госстандарт России
			
		
		

			

			
Туркменистан
			
			

			
Туркменглавгосинспекция
			
		
		

			

			
Республика Узбекистан
			
			

			
Узгосстандарт
			
		
		

			

			
Украина
			
			

			
Госстандарт Украины
			
		
	

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 72 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.1-87 

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который даны ссылки
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-97
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10157-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24231-80
			
			

			
1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1; 1.5; 2.3.3; 2.4.3; 3.4.3: 4.3.2; 4.4.3
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-2227-85
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-3673-85
			
			

			
2.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,002 до 0,060%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,060%) методы определения железа в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 .

1.2 Пробу предварительно отмагничивают по ГОСТ 24231 .

1.3 Массовую долю железа определяют из двух параллельных навесок.

1.4 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.5 Допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086 .

1.6 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод контроля точности анализа.

Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом и последующем измерении оптической плотности раствора.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм .

Кислота соляная - по ГОСТ 14261 .

Гидроксиламин солянокислый - по ГОСТ 5456 , раствор с массовой концентрацией 200 г/дм .

о-фенантролин производства Чехословакии, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм .

2,2'-дипиридил по ТУ 6-09-3673, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм : 0,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в 100 см  воды с добавлением 0,5 см  раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм .

Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199 .

Кислота уксусная - по ГОСТ 61 .

Буферный раствор с рН 5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см  воды, фильтруют, добавляют 240 см  уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см  и перемешивают.

Железо металлическое восстановленное - по ТУ 6-09-2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315 .

Стандартные растворы железа:

Раствор А: 0,100 г железа при нагревании растворяют в 30 см  соляной кислоты по ГОСТ 14261 . Раствор охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см  раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см  раствора Б содержит 0,01

мг железа.

2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см , добавляют 10 см воды, а также небольшими порциями 20 см  раствора соляной кислоты (1:1), растворяют вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплитке.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 50 см  (при массовой доле железа до 0,03%) или 25 см  (при массовой доле железа свыше 0,03%) наливают в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 2 см  раствора гидроксиламина солянокислого, 15 см  буферного раствора, 5 см раствора о-фенантролина или 5 см  раствора 2,2'-дипиридила, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или от 490 до 540 нм на фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного о

пыта.