МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ Методы определения фосфора ГОСТ 16698.4-93

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование государства
			
			

			
Наименование национального органа по стандартизации
			
		
		

			

			
Республика Армения
			
			

			
Армгосстандарт
			
		
		

			

			
Республика Беларусь
			
			

			
Белстандарт
			
		
		

			

			
Республика Казахстан
			
			

			
Казглавстандарт
			
		
		

			

			
Республика Молдова
			
			

			
Молдовастандарт
			
		
		

			

			
Российская Федерация
			
			

			
Госстандарт России
			
		
		

			

			
Туркменистан
			
			

			
Туркменгосстандарт
			
		
		

			

			
Республика Узбекистан
			
			

			
Узгосстандарт
			
		
		

			

			
Украина
			
			

			
Госстандарт Украины
			
		
	

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 N 289 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.4-71

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле его в металлическом и азотированном марганце от 0,002 до 0,09%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: 

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия  

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия  

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия  

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия  

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия  

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия 

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия  

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия  

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия 

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия 

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия  

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия  

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия 

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов 

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие методы к методам анализа 

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473 .

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999 .

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-винно-кислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности. 

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см . 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 .

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм .

Кислота серная по ГОСТ 4204 .

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 , свежеприготовленный раствор: 1,74 г молибденово-кислого аммония растворяют в 1000 см  воды, приливают 20 см  серной кислоты, охлаждают, доливают водой до объема 250 см  и перемешивают. 

При необходимости молибденово-кислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденово-кислого аммония растворяют в 400 см  воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см  этилового спирта, перемешивают и через 1 час осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см  и высушивают на воздухе.

Калий сурьмяно-винно-кислый, раствор 3 г/дм .

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Стандартные растворы фосфора