Документ на русском языке

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы и особо чистые вещества КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА ГОСТ 10398-76

Reagents and super pure substances. Complexonometric method for determination of basic matter content

Дата введения 1977-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2887

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10398-71

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1437-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 N 1505

7. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1988 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-80, 10-88, 12-91)

Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее - продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:

Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислотой.

При этом различные элементы, независимо от валентности, реагируют с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1.

Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое и обратное.

Эквивалентную точку при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Массу навески анализируемого продукта ( ) в граммах вычисляют по формуле

,

где - относительная молекулярная масса анализируемого продукта, г;

- количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта;

- концентрация применяемого раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм );

(27±2) - примерный объем раствора ди-Na-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см .

1.1a. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025 .

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или типов ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2. При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески ( ) в граммах вычисляют по формуле

,

где - относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения, г;

- концентрация применяемого для титрования раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм );

- норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %;

- количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения;

(27±2) - примерный объем раствора ди-Nа-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см .

1.1-1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.3. Массу навески анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70-80 см воды и проводят анализ по разд.4.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению 2.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении 2, а также при анализе сильных комплексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

1.5. Доведение рН анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения рН. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разд.4.

Допускается в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки рН.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.6. Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов массу навески взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 0,95-1,05. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертой значащей цифры после запятой и проверяют не реже одного раза в месяц. рН буферных растворов проверяют на универсальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего рН.

1.7. Массу навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1 .

Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г.