МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы и особо чистые вещества КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА ГОСТ 10398-76

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2887

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10398-71

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1437-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-94
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3769-78
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4174-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4199-76
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4217-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4234-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4456-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-71
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4478-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4517-87
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4919.1-77
			
			

			
1.7
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5841-74
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5848-73
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 7172-76
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 19908-90
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24363-80
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27025-86
			
			

			
1.1a
			
		
	

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 N 1505

7. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1988 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-80, 10-88, 12-91)

Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее - продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
алюминий,
			
			

			
кадмий,
			
			

			
молибден (VI),
			
		
		

			

			
барий,
			
			

			
кальций,
			
			

			
никель,
			
		
		

			

			
ванадий (V),
			
			

			
кобальт,
			
			

			
свинец,
			
		
		

			

			
висмут,
			
			

			
лантан,
			
			

			
скандий,
			
		
		

			

			
галлий,
			
			

			
магний,
			
			

			
стронций,
			
		
		

			

			
железо (III),
			
			

			
марганец (II),
			
			

			
титан (IV),
			
		
		

			

			
индий,
			
			

			
медь,
			
			

			
цинк,
			
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
цирконий.
			
		
	

Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислотой.

При этом различные элементы, независимо от валентности, реагируют с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1.

Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое и обратное.

Эквивалентную точку при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Массу навески анализируемого продукта ( ) в граммах вычисляют по формуле

где   - относительная молекулярная масса анализируемого продукта, г;

  - количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта;

  - концентрация применяемого раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм );

 (27±2) - примерный объем раствора ди-Na-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см .

1.1a. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025 .

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или типов ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2. При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески ( ) в граммах вычисляют по формуле

где   - относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения, г;

  - концентрация применяемого для титрования раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм );

  - норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %;

  - количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения;

 (27±2) - примерный объем раствора ди-Nа-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см .

1.1-1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.3. Массу навески анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.

 (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70-80 см  воды и проводят анализ по разд.4.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению 2.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении 2, а также при анализе сильных комплексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

1.5. Доведение рН анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения рН. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разд.4.

Допускается в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки рН.

 (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.6. Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов массу навески взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 0,95-1,05. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертой значащей цифры после запятой и проверяют не реже одного раза в месяц. рН буферных растворов проверяют на универсальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего рН.

1.7. Массу навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1 .

Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г.