ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ИНДИЙ Методы определения железа ГОСТ 12645.6-77

Дата введения 1978-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование государства
			
			

			
Наименование национального органа по стандартизации
			
		
		

			

			
Республика Азербайджан
			
			

			
Азгосстандарт
			
		
		

			

			
Республика Белоруссия
			
			

			
Госстандарт Белоруссии
			
		
		

			

			
Республика Казахстан
			
			

			
Госстандарт Республики Казахстан
			
		
		

			

			
Республика Молдова
			
			

			
Молдовастандарт
			
		
		

			

			
Российская Федерация
			
			

			
Госстандарт России
			
		
		

			

			
Туркменистан
			
			

			
Главная государственная инспекция Туркменистана
			
		
		

			

			
Республика Узбекистан
			
			

			
Узгосстандарт
			
		
		

			

			
Украина
			
			

			
Госстандарт Украины
			
		
	

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 2603-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5830-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9849-86
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12645.0-83
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19908-90
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22306-77
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27067-86
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
	

4. Ограничение срока действия снято по протоколу 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа в индии при массовой доле железа от 1·10  до 1·10  и фотоколориметрический метод определения железа при массовой доле железа от 1·10  до 8·10 %.

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0  и ГОСТ 22306 .

(Измененная редакция, Изменение № 2)

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплексное соединение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со шкалой сравнения.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 2)
(Измененная редакция, Изменение № 3)

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908 .

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 , разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929 , раствор 30 г/дм .

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 , разбавленная 1:1 и 1:9, прокипяченная для удаления окислов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 , раствор 500 г/дм .

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 .

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см  азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см  воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм  и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см  раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 2 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм  и доводят до метки водой.

1 см  раствора Б содержит 0,2 мкг железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 , дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 .

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 см , растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевым кожухом, в 5 см  соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют две капли раствора пероксида водорода, 5 см  воды и кипятят до разрушения пероксида водорода.

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)
(Измененная редакция, Изменение № 3)

Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см, обмывают стенки колбы водой и доводят объем до 10 см .

Приливают 1 см  азотной кислоты, разбавленной 1:9, 2 см  раствора роданистого аммония, 2 см  изоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.

Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.

Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расходуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как указано выше.

2.3.2. Приготовление шкалы сравнения

(Измененная редакция, Изменение № 2)

В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см вводят от 0,5 до 3,5 см  с интервалом 0,5 см  стандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0,7 мкг с интервалом в 0,1 мкг.

Затем приливают до 10 см  воды, 1 см  азотной кислоты, разбавленной 1:9, 2 см  раствора роданистого аммония, 2 см  изоамилового спирта и встряхивают 10 с.

Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20-30 мин.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа ( ) в процентах вычисляют по формуле