МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ Методы определения жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ГОСТ 15113.9-77

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2047 

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 15113.3-69

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1981 г., апреле 1984 г., декабре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 10-81, 8-84, 3-87, 3-91).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входят жир и жиросодержащие компоненты, и устанавливает методы определения жира добавленного и внутриклеточного (липидов).

 (Измененная редакция, Изм. N 4).

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных анализов проводят по ГОСТ 15113.0-77 . 

 (Измененная редакция, Изм. N 4).

Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности между массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же навески после экстракции.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества до 01.07.92.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 * с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.

Баня водяная или песчаная.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.

Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498-90 .

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82 .

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 .

Воронка типа ВД вместимостью 1000 см  по ГОСТ 25336-82 .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 , вместимостью 50 и 500 см .

Стаканчики для взвешивания типа СН, диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82 .

Капельница по ГОСТ 25336-82 .

Стекло часовое.

Эфир этиловый.

Эфир петролейный.

Калия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 24363-80 , раствор массовой концентрацией 400 г/дм  или натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328-77 , раствор массовой концентрацией 400 г/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор массовой концентрацией 40 г/дм .

Пипетки вместимостью 5 см .

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 .

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 .

Фенолфталеин по НД, спиртовой раствор массовой концентрацией 10 г/дм .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 .

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81 .

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте

 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2а. Подготовка к анализу

Очистка от пероксидов и обезвоживание этилового эфира

Для очистки от пероксида 500 см  этилового эфира встряхивают в делительной воронке со смесью 5 см  раствора гидроксида калия или гидроксида натрия и 50 см  раствора марганцовокислого калия, а затем оставляют на 24 ч, периодически встряхивая содержимое воронки. После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промытый эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный эфир хранят в темном месте.

 (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.3. Проведение анализа

Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5,0000 г, помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 4 ч.

Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 10х12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильтровальной бумаги размером 10х15 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение 1 ч при температуре 100-105 °С.

Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешивания или на часовое стекло, высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.

Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по п.3.2а.

В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане должна быть не более 60 °С при работе с этиловым эфиром и не более 80 °С при работе с петролейным эфиром.

Жир экстрагируют 8-10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за 1 ч происходило шесть-восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны оставаться в экстракторе погруженными в эфир.