ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Химико-спектральный метод определения примесей ГОСТ 22518.1-77

Дата введения 1978-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1170

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 2.721-74
			
			

			
1а.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.0.004-90
			
			

			
1а.7.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.1.004-91
			
			

			
1а.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.1.005-88
			
			

			
1а.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.1.016-79
			
			

			
1а.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.2.007.0-75
			
			

			
1а.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.3.019-80
			
			

			
1а.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.4.009-83
			
			

			
1а.6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.4.011-89
			
			

			
1а.7
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.4.021-75
			
			

			
1а.6.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1089-82
			
			

			
Разд.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
Разд.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1973-77
			
			

			
Разд.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 5817-77
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 14262-78
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 14919-83
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 18270-72
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 22306-77
			
			

			
1.1; 1.1.3
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 22861-93
			
			

			
1.1.1
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 23463-79
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
		

			

			
ГОСТ 29169-91
			
			

			
Разд.2
			
			
 
		
	

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 N 377

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения массовой доли висмута, алюминия, кадмия, индия, цинка, натрия, железа, магния, серебра, меди, кальция, сурьмы, мышьяка, никеля в свинце высокой чистоты марок С0000, С000, С00.

Метод основан на получении концентрата примесей путем отделения основной массы свинца в виде нитрата и спектральном определении примесей в концентрате.

Метод обеспечивает при 300-кратном обогащении определение массовой доли примесей в свинце в процентах:

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			
 
			

			
висмут
			
			

			
7·10 -5·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
алюминий
			
			

			
1·10 -5·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
кадмий
			
			

			
5·10 -5·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
индий
			
			

			
3·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
цинк
			
			

			
1·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
натрий
			
			

			
2·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
железо
			
			

			
2·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
магний
			
			

			
1·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
серебро
			
			

			
1·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
медь
			
			

			
7·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
кальций
			
			

			
5·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
сурьма
			
			

			
5·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
мышьяк
			
			

			
3·10 -1·10
			
			
 
		
		

			
 
			

			
никель
			
			

			
1·10 -1·10
			
			
 
		
	

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22306 .

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 22861 .

1.1.2. Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у числового значения соответствующего допускаемого расхождения.

1.1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 22306  каждый раз при замене партии образцов сравнения, при ремонте установок, после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.

1а.1. При анализе свинца высокой чистоты все работы в лаборатории спектрального анализа должны проводиться на приборах и электроустановках, серийно изготовляемых по техническим условиям и чертежам заводов-изготовителей, соответствующим правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором. Пробы свинца, поступившие на анализ, следует хранить в полиэтиленовых пакетах, а реактивы, применяемые для анализа, - в фабричной упаковке, в шкафах или боксах из оргстекла, оборудованных вентиляцией.

1а.2. При использовании в эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, и по ГОСТ 12.3.019 . Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления, соответствующими ГОСТ 12.2.007.0  и ГОСТ 2.721 . Заземление должно соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором.

(Измененная редакция, Изменение № 3)

1а.2.1. При анализе свинца высокой чистоты используют следующие реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, кадмий, индий, медь, сурьма, мышьяк, никель, ртуть, таллий, аммиак, хлороформ, четыреххлористый углерод, этиловый спирт, азотная, соляная, серная и уксусная кислоты, угольные электроды, при заточке которых образуется углеродсодержащая пыль. При работе с указанными веществами следует соблюдать требования безопасности, изложенные в нормативно-технической документации на их изготовление и применение. При работе с легковоспламеняющимися и горючими веществами следует выполнять требования ГОСТ 12.1.004 .

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1a.2.2. При выполнении анализов необходимо соблюдать основные правила безопасной работы в химических лабораториях.

1а.3. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны озона, оксидов азота, металлов и углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно-допустимые концентрации, каждый источник возбуждения спектров должен быть расположен внутри приспособления, оборудованного местной вытяжной вентиляцией.

1а.3.1. Каждый источник возбуждения спектров должен иметь металлический кожух для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами.

1а.3.2. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный пылегазоприемник вытяжной вентиляции для предотвращения попадания углеродсодержащей пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно-допустимые концентрации.

1а.3.3. Подготовку проб к анализу (взятие навесок, растворение, выпаривание) должны проводить в боксах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией.

1а.4. Содержание вредных веществ, приведенных в п.1а.2.1, в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, приведенной в ГОСТ 12.1.005 .

Анализы проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны - по техническим условиям на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Минздравом СССР, и методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016 .

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1а.5. Пробы свинца высокой чистоты, оставшиеся от анализа, должны возвращать изготовителю (заказчику). С целью охраны окружающей среды утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных веществ - отходов от производства анализов должны проводить в соответствии с нормативно-технической документацией, согласованной с Минздравом СССР.

1а.6. Помещения лаборатории спектрального анализа и их освещение должны соответствовать СН 245-71 и СНиП II-4-79.

1а.6.1. Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021 .

1a.6.2. Помещение лаборатории должно иметь огнетушители и ящики для песка по ГОСТ 12.4.009 .

1a.6.3. При анализе свинца высокой чистоты лаборатория спектрального анализа должна быть обеспечена специальными бытовыми помещениями и устройствами согласно СНиП II-92-76 (по группе III а производственных процессов).

1а.7. При анализе свинца высокой чистоты все работы необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде, используя защитные средства (резиновые перчатки, защитные очки, респиратор), согласно ГОСТ 12.4.011  и типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам. Спецодежду необходимо хранить в шкафах, отдельно от собственной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Не допускается выносить спецодежду, а также находиться в ней за пределами рабочего помещения.

1a.7.1. Работающих со свинцом должны снабжать пищевыми продуктами, заменяющими молоко, согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам, - которые необходимо принимать до и после окончания работы.

1а.7.2. К работе в спектральных лабораториях должны допускаться лица, обученные основным приемам работы с приборами на электроустановках и методам анализа.

1а.7.3. Поступающие на работу, а также работающие должны проходить: предварительные и периодические медицинские осмотры, предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обращения с защитными средствами; инструктаж по технике безопасности с соответствующей записью в установленном порядке по ГОСТ 12.0.004 .

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 или ИСП-30 (комплектная установка).

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или ДФС-13 (комплектная установка).

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение 200-400 В и силу тока до 16 А.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919 .

Электропечь муфельная с терморегулятором до 1000 °С.

Станок для заточки угольных электродов.