ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОВАНАДИЙ Методы определения марганца ГОСТ 13217.6-90

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1096

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.6-79 

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1212-89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 177-88
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 26201-84
			
			

			
1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 27349-87
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца в феррованадии при массовой доле его от 0,1 до 7%.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора марганцевой кислоты, образующейся в результате окисления марганца йоднокислым калием в сернофосфорнокислой среде.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204  и растворы 1:1, 1:4 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 .

Калий йоднокислый и раствор 20 г/дм , свежеприготовленный: 20 г йоднокислого калия вносят в 1 дм  горячего раствора серной кислоты 1:20 и кипятят до полного растворения, накрыв колбу часовым стеклом. Затем раствор фильтруют. Раствор используют в горячем виде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 , раствор 30 г/дм .

Водорода перекись по ГОСТ 177 , раствор 1:100.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490  или марганец металлический.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 2,8770 г перманганата калия помещают в стакан вместимостью 600-800 см  и растворяют в 450-500 см  воды. К раствору приливают 10 см  раствора серном кислоты 1:1 и добавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Или 1,0000 г металлического марганца, поверхность которого предварительно очищена от оксидных пленок, растворяют при нагревании в 10 см  раствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе А равна 0,001 г/см .