ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения хрома ГОСТ 22536.7-88

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.7-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 435-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2,2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4208-72
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4220-75
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5839-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5859-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5905-79
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5962-67
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6691-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22536.0-87
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%), титриметрический (при массовой доле хрома от 0,10 до 0,50%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%) методы определения хрома.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела  , приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности  =0,95) значения   ( ), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли хрома не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности  =0,85) значение  , приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения  , приведенного в таблице.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
Допускаемые расхождения, %
			
			

			
 
			
		
		

			

			
Массовая доля хрома, %
			
			

			
 , %
			
			

			

			
			

			

			
			

			

			
			

			
 , %
			
		
		

			

			
От
			
			

			
0,01
			
			

			
до
			
			

			
0,02
			
			

			
включ.
			
			

			
0,0028
			
			

			
0,0036
			
			

			
0,0030
			
			

			
0,0036
			
			

			
0,0018
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
0,02
			
			

			
"
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,004
			
			

			
0,006
			
			

			
0,005
			
			

			
0,006
			
			

			
0,003
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,10
			
			

			
"
			
			

			
0,007
			
			

			
0,008
			
			

			
0,007
			
			

			
0,008
			
			

			
0,004
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,10
			
			

			
"
			
			

			
0,2
			
			

			
"
			
			

			
0,011
			
			

			
0,014
			
			

			
0,011
			
			

			
0,014
			
			

			
0,007
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,2
			
			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
"
			
			

			
0,017
			
			

			
0,022
			
			

			
0,018
			
			

			
0,022
			
			

			
0,011
			
		
	

2.1. Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более 1% и при определении хрома менее 0,1% железо, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , разбавленная 1:4.

Смесь кислот: 150 см  серной кислоты осторожно вливают в 700 см  воды, после охлаждения приливают 150 см  фосфорной кислоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77  или по ГОСТ 11125-84 .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , раствор с массовой концентрацией 2 г/дм ; хранить в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67  или ГОСТ 18300-87 .

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75 , раствор с массовой концентрацией 200 г/дм .

1,5-Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм : 0,1 г растворяют в 10 см  уксусной кислоты, приливают 50 см  этилового спирта и доливают до 100 см  водой.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 .

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 , раствор с массовой концентрацией 300 г/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор с массовой концентрацией 10 г/дм .

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 .

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,2829 г высушенного при 140 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см  воды в мерной колбе вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,0001 г хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.

Раствор Б: 50 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора Б содержит 0,00005 г хрома; (готовят непосредственно перед применением).

Раствор В: 10 см  раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора В содержит 0,0

00005 г хрома.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Без отделения углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,5%).

2.3.1.1. Навеску стали или чугуна массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , приливают 20 см  смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим количеством воды, приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают.

Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), раствор отфильтровывают через фильтр "белая лента" и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 50-60 см . В охлажденный раствор приливают 5 см  раствора азотнокислого серебра и 10 см  раствора надсернокислого аммония, постепенно нагревают до появления розовой окраски и кипятят до полного разрушения надсернокислого аммония. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см  доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см  помещают аликвотную часть раствора 10 см , приливают 2 см  фосфорной кислоты (l:2), 15 см  воды и 5 см  раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой, перемешивают и немедленно измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 546 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 530-550 нм. Если в пробе содержится ванадий, величину оптической плотности измеряют через 10-15 мин. Вследствие малой устойчивости комплекса одновременно приготавливают 4-5 проб. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см  помещают 20 см  воды, 2 см  смеси кислот, 5 см  раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значения оптической плотности раствора контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии