ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения марганца ГОСТ 22536.5-87

ОКСТУ 0809

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.5-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на которые дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, перечисления,

			

			приложения
			
		
		

			

			


			

			ГОСТ 22536.0-87
			
			

			


			

			1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1973-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4201-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 342-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6691-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6008-82
			
			

			
5.2
			
		
	

5. Переиздание. Декабрь 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 09.10.89 N 3041 , введенное в действие с 01.01.90 и опубликованное в ИУС N 1, 1990 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 2 , утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659 , введенное в действие с 01.10.90 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле марганца 0,3-3,0%), потенциометрический (при массовой доле марганца 0,5-3,0%), фотометрический (при массовой доле марганца 0,005-3,0%), атомно-абсорбционный (при массовой доле марганца 0,1-3,0%) методы определения марганца в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

Стандарт соответствует СТ СЭВ 486-88 в части фотометрического метода и полностью ИСО 629-82.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра. Полученную марганцевую кислоту оттитровывают раствором арсенит нитрита натрия или раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия).

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 .

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 .

Смесь кислот: к 550 см  воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 90 см  серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см  ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 260 см  азотной кислоты.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75 , свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , раствор с массовой концентрацией 2,0 г/дм .

Индикатор универсальный, бумага.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 , раствор с массовой концентрацией 5 г/дм .

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77 .

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79 .

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 .

Натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор с массовой концентрацией 150 г/дм .

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74 .

Натрий мышьяковистокислый орто (Na AsO ) по нормативно-технической документации.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по нормативно-технической документации, стандартный раствор; 0,65 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм  свежепрокипяченной и охлажденной воды, добавляют 0,1 г углекислого натрия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 сут.

Натрия арсенит-нитрит, стандартный раствор: 1,5 г мышьяковистого ангидрида растворяют в стакане вместимостью 400-600 см  в 25 см  горячего раствора гидроокиси натрия (150 г/дм ), разбавляют до 120 см  водой, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, до рН 7 по универсальному индикатору и добавляют 2-3 см  в избыток. Избыток серной кислоты нейтрализуют двууглекислым натрием до рН 7 по универсальному индикатору. К полученному раствору прибавляют 0,85 г азотнокислого натрия и перемешивают до растворения соды. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм  , доливают водой до метки, тщательно перемешивают и устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора.

Раствор арсенит-нитрита можно также приготовить из мышьяковистокислого натрия орто; 1,0 г мышьяковистокислого натрия орто помещают в стакан вместимостью 400-600 см , приливают 120-150 см  теплой воды, добавляют 0,5 г углекислого натрия, 0,75 г азотистокислого натрия, перемешивают и разбавляют водой до 1 дм .

При содержании в соли кристаллизационной воды ее учитывают при расчете навески, необходимой для приготовления стандартного раствора. Массовую концентрацию арсенит-нитрита натрия и тиосульфата натрия устанавливают по стандартному образцу, близкому по химическому составу и содержанию марганца к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, как указано в п.2.3. Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия  , выраженную в граммах марганца на 1 см  раствора, вычисляют по формуле

где  - массовая доля марганца в стандартном образце, %;

 - масса навески стандартного образца, г;

 - объем раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см . 

2.3. Проведение анализа

Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (см. табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 30 см  смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор кипятят до удаления окислов азота. При анализе чугуна осадок графита и кремниевой кислоты отфильтровывают и промывают шесть-семь раз горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком отбрасывают.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля марганца, %
			
			

			
Масса навески стали или чугуна, г
			
		
		

			

			
От
			
			

			
0,3
			
			

			
до
			
			

			
0,5
			
			

			
0,5
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
0,5
			
			

			
"
			
			

			
1,5
			
			

			
0,2
			
		
		

			

			
"
			
			

			
1,5
			
			

			
"
			
			

			
3,0
			
			

			
0,1
			
		
	

Раствор разбавляют водой до 130-150 см , прибавляют 10 см  раствора азотнокислого серебра, 15 см  свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и выдерживают на теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода. Затем раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (20-22 °С), приливают 10 см  раствора хлористого натрия и немедленно титруют раствором арсенит-нитрита натрия до слабо-розовой окраски, после чего прибавляют его по каплям до полного исчезновения розовой окраски.