НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА, ЦИНКА, ХЛОРИДОВ, НИТРИТОВ, НЕФТЕПРОДУКТОВ ОСТ 34-70-953.13-90 ÷ ОСТ 34-70-953.18-90 ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ. Методы определения хлоридов ОСТ 34-70-953.16-90

Дата введения 01.01.93

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 02.10.90 № 164а

2. ИСПОЛНИТЕЛИ: Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина, О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8434301 от 01.04.91

4. Срок первой проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет

5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.; СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения хлоридов (раздел 21)

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	
		
		
	
	

		

			

			
Обозначение НТД, на которые дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, перечисление приложений
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4520-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5859-70
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2
			
		
		

			

			
 ГОСТ 10164-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20292-74
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-88
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ОСТ 34-70-953.1-88
			
			

			
1
			
		
		

			

			
ОСТ 34-70-953.2-88
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ОСТ 34-70-953.3-88
			
			

			
4.4.1
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-2540-72
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-3719-74
			
			

			
 
			
		
	

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает методы определения хлоридов в питательной и котловых водах барабанных котлов, а также в питательной воде, конденсате и паре прямоточных котлов.

Методы могут быть использованы при анализе производственных вод атомных электростанций.

Отбор проб по ОСТ 34-70-953.1-88.

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет, толщиной поглощающего свет слоя до 100 мм или спектрофотометр;

весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

бюретки для титрования вместимостью 25 см3  по ГОСТ 29227-91;

пипетки измерительные градуированные на 1, 2, 5, 10, 25, 50 и 100 см3  по ГОСТ 29227-91;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см3  по ГОСТ 1770-74;

колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 и 500 см3  по ГОСТ 25336-82.

ртуть (II) азотно-кислая I-водная, х.ч. по ГОСТ 4520-78;

натрий хлористый, фиксанал по ТУ 6-09-2540-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75;

кислота азотная крепкая по ГОСТ 4461-77;

соляная кислота, фиксанал по ТУ 6-09-2540-87;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (высший сорт);

индикатор нитропруссид;

дифенилкарбазид;

бромфеноловый синий, ч.д.а. по ТУ 6-09-3719-83;

этиленгликоль, ч.д.а. по ГОСТ 10164-75;

вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2-88;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем нормативном документе.

3.1. Сущность  метода  состоит в образовании при рН 2,4 - 2,6 малорастворимой соли HgCl2  при добавлении к раствору, содержащему хлориды, ионов ртути II. Чувствительность метода - 5 мг/кг.

3.2. Приготовление  рабочих  растворов 

3.2.1 Растворяют 1 г дифенилкарбазида и 0,05 г бромфенолового синего в 100 см3  этилового спирта. Индикатор пригоден в течение месяца. Хранить его следует в склянке темного стекла с хорошо закрывающейся пробкой.

3.2.2. Водный раствор нитропруссида натрия с массовой долей 10 %. Растворяют 10 г нитропруссида в 90 см3  очищенной воды. Хранят в склянке темного стекла. Раствор устойчив в течение нескольких суток.

3.2.3. Растворы азотной кислоты с массовой долей 0,5 %. Для приготовления 5 %-ного раствора в колбу вместимостью 1000 см3  отмеривают 55 см3  концентрированной азотной кислоты и очищенной водой доливают до метки, хорошо перемешивают. Раствор азотной кислоты с массовой долей 0,5 % готовят, разбавляя раствор с массовой долей 5 % в 10 раз очищенной водой.

3.2.4. Раствор азотно-кислой ртути II, 1 см3  которого соответствует 1 мг Cl- . В мерную колбу вместимостью 1000 см3  отвешивают 5 г реактива, приливают 100 см3  раствора с массовой долей 5 % азотной кислоты, перемешивают, доливают дистиллированной водой до метки и еще раз перемешивают. Раствор хранят в склянке темного стекла в защищенном от света месте. Точную концентрацию раствора устанавливают, пользуясь раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3  (0,1 Н) или раствором хлористого натрия концентрации с (NaCl) = 0,l моль/дм3 , приготовленным из фиксанала.

3.2.5. Раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,l моль/дм3  (0,1 Н). Растворяют 4,00 г гидроокиси натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 . Раствор хранят в склянке с хлоркальциевой трубкой, защищающей раствор от попадания углекислоты из воздуха.

3.3. Проведение  анализа 

3.3.1. Титрование с индикатором дифенилкарбазидом

Отмеренную порцию анализируемой воды, содержащую хлориды в интервале от 1 до 10 мг, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 , доливают объем до 100 см3  дистиллированной водой и приливают 5 - 6 капель раствора индикатора. Если окраска жидкости синеватая или фиолетовая, что указывает на щелочность жидкости, то ее нейтрализуют азотной кислотой с массовой долей 0,5 % до появления желтой или зеленовато-желтой окраски. Если проба кислая, то ее нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,l моль/дм3  (0,1 Н) до перехода окраски в синеватую и затем вновь азотной кислотой с массовой долей 0,5 % доводят до зеленовато-желтого цвета. К нейтрализованной, таким образом, пробе приливают 0,5 см3  азотной кислоты с массовой долей 0,5 %. Нейтрализованную пробу титруют раствором азотнокислой ртути II до изменения цвета от лимонно-желтого до сине-сиреневого.

3.3.2. Титрование с индикатором нитропруссидом натрия  

В коническую колбу вместимостью 250 см3  помещают порцию анализируемой воды, содержащую хлориды от 1 до 10 мг, доливают объем до 100 см3  дистиллированной водой. К отобранной пробе приливают 1 см3  раствора азотной кислоты с массовой долей 5 % и 1 см3  раствора нитропруссида натрия и титруют раствором ртути, приливая его по каплям. Каждая капля даст помутнение жидкости, которое при перемешивании исчезает. По мере титрования это исчезновение происходит все медленнее, пока не возникает четко заметная опалесценция раствора, хорошо видимая на черном фоне. Появлением такой слабой, но не исчезающей мути и заканчивается титрование.

Одновременно проводят контрольный опыт. Обычно расход раствора азотно-кислой ртути II на образование мути в чистой воде, к которой добавлена азотная кислота и индикатор, не превышает 0,05 см3 .

3.4. Обработка  результатов  анализа