ГОСТ 15027.2-77 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения алюминия Non-tin bronze. Method for the determination of aluminium

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.2-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер раздела, пункта    
  
 
 
 
 ГОСТ 61-75     
  
 
 
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 199-78    
  
 
 
3.2, 3б.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 435-77    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 493-79     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 614-97     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 859-2001     
  
 
 
2.2, 3.2, 3б.2    
  
 
 
 
ГОСТ 2062-77    
  
 
 
4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3117-78    
  
 
 
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77     
  
 
 
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 6.2, 7.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79     
  
 
 
2.2, 3а.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3773-72    
  
 
 
4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4109-79    
  
 
 
4.2, 6.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77     
  
 
 
3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4206-75    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4233-77     
  
 
 
3.2, 3а.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4328-77    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4463-76    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4518-75    
  
 
 
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4529-78    
  
 
 
3а.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4658-73    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6563-75    
  
 
 
3б.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6691-77    
  
 
 
2.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10652-73    
  
 
 
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76     
  
 
 
3.2, 6.2, 7.2    
  
 
 
 
ГОСТ 11069-74    
  
 
 
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 6.2, 7.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15027.1-77    
  
 
 
4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 18175-78     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87     
  
 
 
2.2, 3.2, 3б.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 20478-75    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 23932-90     
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4.    
  
 
 
 
ТУ 6-09-5077-87    
  
 
 
6.2, 7.2    
  
 
 
 
ТУ 6-09-53-59-87    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ТУ 6-09-5413-88    
  
 
 
4.2    
  
 
 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения алюминия с визуальной или амперометрической индикацией конечной точки титрования, с отделением алюминия от мешающих элементов на ртутном катоде и с отделением алюминия от меди электролизом с платиновыми электродами (при массовой доле алюминия от 3,0% до 13%), фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,005% до 0,25%), гравиметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 3% до 13%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,25% и от 3% до 13%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплексы со всеми компонентами сплава, титровании избытка в присутствии индикатора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, разложении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм3 .

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дм3 .

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дм3 .

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм3 .

Медь по ГОСТ 859, марки М0 и М00.

Стандартный раствор меди, 0,05 моль/дм3 ; готовят следующим образом: 3,177 г меди растворяют в 30 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют добавлением уксусной кислоты, и разбавляют до 1 дм3 .

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия; готовят растворением 1 г алюминия в 10 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3  и до метки доливают водой.

1 см3  раствора содержит 0,001 г алюминия.

Определение титра раствора меди

Отбирают 20 см3  стандартного раствора алюминия в коническую колбу вместимостью 500 см3 , разбавляют водой до 50-60 см3 , нейтрализуют аммиаком до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты и сверх этого приливают еще две капли в избыток. Добавляют 20 см3  раствора трилона Б, 100-250 см3  горячей воды и нагревают до кипения. В горячий раствор приливают 10 см3  раствора уксуснокислого аммония, 0,5 см3  раствора ПАН и титруют горячий раствор стандартным раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю, затем добавляют 1 г фторида натрия (или аммония), кипятят 5 мин и снова титруют раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.

Титр раствора (T), выраженный в граммах алюминия на 1 см3  раствора, вычисляют по формуле

где m - масса алюминия, соответствующая аликвотной части, отобранной для титрования, г;

V - объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3 .

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле алюминия до 5%) и 0,25 г (при массовой доле алюминия свыше 5%) растворяют при нагревании в конической колбе вместимостью 500 см3  в 20 см3  азотной кислоты, добавляют 50-60 см3  воды и кипятят для удаления окислов азота, затем охлаждают, добавляют 10 см3  раствора мочевины и нейтрализуют раствор аммиаком до образования неисчезающего осадка, который затем растворяют добавлением соляной кислоты, и сверх этого приливают две капли соляной кислоты в избыток и далее анализ ведут, как указано в п.2.2 при определении титра раствора меди.

2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3 ;

T - титр раствора меди, выраженный в граммах алюминия на 1 см3  раствора;

m - масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

 
   
 
 Массовая доля алюминия, %
  
 
  
 
 
d, %
  
 
 
D, %
  
 
 
 
 
От 0,005 до 0,01
  
 
  
 
 
0,002
  
 
 
0,005
  
 
 
 
Св. 0,01» 0,03
  
 
  
 
 
0,003
  
 
 
0,007
  
 
 
 
« 0,03» 0,05
  
 
  
 
 
0,005
  
 
 
0,012
  
 
 
 
« 0,05» 0,10
  
 
  
 
 
0,008
  
 
 
0,02
  
 
 
 
« 0,10» 0,15
  
 
  
 
 
0,010
  
 
 
0,02
  
 
 
 
« 0,15» 0,25
  
 
  
 
 
0,015
  
 
 
0,04
  
 
 
 
От 3,0 до 5,0
  
 
  
 
 
0,07
  
 
 
0,2
  
 
 
 
Св. 5,0» 7,0
  
 
  
 
 
0,10
  
 
 
0,2
  
 
 
 
« 7,0» 9,0
  
 
  
 
 
0,12
  
 
 
0,3
  
 
 
 
« 9,0» 11,0
  
 
  
 
 
0,15
  
 
 
0,4
  
 
 
 
« 11,0» 13,0
  
 
  
 
 
0,20
  
 
 
0,5