• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения фосфора
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 4000 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Редакции абзаца

ГОСТ 1652.13-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения фосфора Copper-zinc alloys. Methods for the determination of phosphorus

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 12-81), 2 (ИУС 2-88), 3 (ИУС 3-93)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
  РАЗРАБОТЧИКИ
  Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), А.И.Воробьева
  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062
  3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.13-71
  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2.4.4, 3.4.4

ГОСТ 177-88

2.2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

ГОСТ 1652.1-77

1.1

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2

ГОСТ 4166-76

3.2

ГОСТ 4198-75

3.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 6006-78

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 9336-75

2.2

ГОСТ 15527-70

Вводная часть

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 3.4.4

ГОСТ 20490-75

2.2

  5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия
  6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,1%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
  ________________
  * Действует действует ГОСТ 15527-2004.  
  ** Действует ГОСТ 1020-97.  
  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
  2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
   2.1. Сущность метода
  Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности без предварительного отделения фосфора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 3).
  Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.  
  Кислота соляная по ГОСТ 3118.  
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
  Смесь кислот для растворения готовят смешиванием 400 см3  соляной кислоты, 100 см3 азотной кислоты и 500 см3  воды.
  Аммиак водный по ГОСТ 3760.
  Аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5* препарата растворяют в 500-700 см3  горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3 , охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см3  концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
  ________________
  * Текст соответствует оригиналу.  
  Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3 .
  Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см3  горячей воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К фильтрату добавляют 250 см3  этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2-3 раза смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
  Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
  Водорода перекись по ГОСТ 177, 30%-ный раствор.
  Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.
  Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,2 моль/дм3  раствор.
  Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
  Калий фосфорнокислый однозамещенный.
  Натрий фосфорнокислый двузамещенный.
  Раствор фосфора стандартный готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, предварительно высушенных при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.
  1 см3  раствора содержит 0,0001 г фосфора.
   2.3. Проведение анализа
   2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3  и растворяют в 20 см3  смеси для растворения. Стакан накрывают часовым стеклом. Вначале растворение производят без нагревания, а после растворения основной массы навески - при нагревании до полного растворения пробы.
  При анализе кремниевых сплавов навеску помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см3  концентрированной азотной и 2 см3  фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха, добавляют 5 см3  концентрированной азотной кислоты. Выпаривание повторяют еще четыре раза, прибавляя каждый раз по 5 см3  концентрированной азотной кислоты. Остаток растворяют в 10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в стакан вместимостью 250 см3 , ополаскивают чашку небольшим количеством воды и прибавляют 5 см3  соляной кислоты. Раствор нагревают до температуры 30-40 °С, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания и оставляют на 5 мин. Затем раствор нагревают до кипения, кипятят 1 мин и охлаждают до 30-40 °С.
  К полученному раствору приливают 1 см3  перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 3 мин до удаления окислов азота (не следует допускать бурного и длительного кипения раствора во избежание потерь раствора и фосфора).
  Обмывают стекло водой, приливают 10 см3  раствора ванадиевокислого аммония, 10 см3  раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
  Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3 см на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 434 нм или в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 315 нм по отношению к раствору контрольной пробы.
   2.3.2. Приготовление раствора контрольной пробы  
  Берут такую навеску меди высокой чистоты, чтобы содержание меди в растворе было близко к ее содержанию в пробе, и растворяют в 20 см3  смеси кислот. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
   2.3.3. Построение градуировочного графика
  В стаканы вместимостью по 250 см3  помещают по 1 г чистой меди, приливают последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3  стандартного раствора фосфора, прибавляют по 20 см3  смеси кислот и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добавляли раствор фосфора.