1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Отправить по почте
ГОСТ 1652.8-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения мышьяка Copper-zinc alloys. Methods for the determination of arsenic
С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 12-81), 2 (ИУС 2-88), 3 (ИУС 3-93)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.8-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка
| Номер пункта, подпункта
|
| ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
| ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
| 1.1 | |
| 2.2, 4.2 | |
| 2.2, 3.2, 4.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2, 4.2 | |
| 3.2, 4.2 | |
| 2.2, 3.2, 4.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2, 3.2, 4.2 | |
| 2.2, 3.2, 4.2 | |
| 2.2, 3.2, 4.2 | |
| 2.2 | |
| 3.2, 4.2 | |
| 3.2, 4.2 | |
| 3.2 | |
| ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
| Вводная часть | |
| 2.2, 4.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2 | |
| 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1988 г., декабре 1993 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
(Измененная редакция, Изменение № 2, 3).
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1%), фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,2%), амперометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.
________________
* Действует действует ГОСТ 15527-2004.
** Действует ГОСТ 1020-97.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно отделяют соосаждением с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 3).
Установка для электролиза с платиновыми электродами.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и 3 моль/дм3 раствор.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Смесь кислот для растворения: одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Натрия гидроокиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3 .
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дм3 в 3 моль/дм3 растворе серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокислого аммония производят, как указано в ГОСТ 1652.12).
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,12 моль/дм3 раствор в концентрированной соляной кислоте; готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 500 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор готовят в день применения.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм3 .
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см3 раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3 . Применяют свежеприготовленный раствор.
Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм3 ; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см3 .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3 .
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Растворы мышьяка стандартные (см. п.2.2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Массу навески сплава в зависимости от массовой доли мышьяка (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см3 , добавляют 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов (если железо не является одним из компонентов сплава), 20 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.
Таблица 1
| Массовая доля мышьяка, %
| Масса навески, г
| Аликвотная часть, взятая для анализа, см 3
| Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
|
| От 0,001 до 0,005 включ.
| 1
| Весь раствор
| 1
|
| Св. 0,005» 0,01»
| 0,5
| То же
| 0,5
|
| « 0,01» 0,05»
| 0,5
| 10
| 0,1
|
| « 0,05» 0,1»
| 0,5
| 5
| 0,05
|
Раствор охлаждают, обмывают часовое стекло и стенки стакана водой и разбавляют водой до 150 см3 . К полученному раствору добавляют раствор аммиака для образования темно-синего аммиачного комплекса меди и выдерживают раствор в течение 30 мин при температуре 50-60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок на фильтре растворяют в 25 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5-7 раз горячей водой.
Раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, затем обмывают стенки стакана водой и снова повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана 5-10 см3 воды, добавляют в стакан 0,2-0,3 г сернокислого гидразина и нагревают в течение 5-10 мин. Раствор охлаждают.
При массовой доле мышьяка в сплаве до 0,01% для анализа используют весь раствор, добавляя в него 5 см3 фосфорной кислоты, а при массовой доле мышьяка свыше 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 , приливают 5 см3 фосфорной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и на анализ отбирают аликвотную часть (см. табл.1).
Весь раствор или аликвотную часть помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3 , стенки стакана ополаскивают 5 см3 воды, добавляют 60 см3 раствора йодистого калия, 30 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100-150 см3 , а в первую добавляют 15 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Экстракты промывают в течение 2 мин 20 см3 раствора, который получают смешиванием трех частей раствора йодистого калия и одной части воды. Промытый органический слой сливают в третью делительную воронку вместимостью 100-150 см3 , приливают 15 см3 воды и проводят реэкстракцию мышьяка встряхиванием в течение 2 мин.
Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100-150 см3 и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 , добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски, которую затем устраняют, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. К полученному раствору добавляют 4 см3 свежеприготовленного гидразин-молибденового раствора и колбу с реакционной смесью помещают в кипящую водяную баню. Через 10-15 мин раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (при длине волны 656-700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 мм или на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 840 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Эта возможность доступна только для зарегистрированных пользователей. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь. |
|
| Регистрация | |
