ГОСТ 1652.9-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения серы Copper-zinc alloys. Methods for the determination of sulphur

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер пункта, подпункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 8.315-91    
  
 
 
4.2б, 5.6    
  
 
 
 
 ГОСТ 859-78    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
ГОСТ 1020-77    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 1652.1-77    
  
 
 
1.1    
  
 
 
 
ГОСТ 4232-74    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4328-77    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4404-78    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10163-76    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15527-70    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 17711-93    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 20490-75    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 4.2б, 5.6    
  
 
 
 
ИСО 7266-84    
  
 
 
Вводная часть, приложение    
  
 
 

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)

(Измененная редакция, Изменение № 2, 3).

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический, титриметрический метод и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.

  ________________

* Действует действует ГОСТ 15527-2004.  

** Действует ГОСТ 1020-97.  

Допускается проводить определения серы в медно-цинковых сплавах по ИСО 7266 (см. приложение).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

2а. Йодометрический титриметрический метод

(Введен дополнительно, Изменение № 2).

2а.1. Сущность метода

(Введен дополнительно, Изменение № 2).

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1000-1200 °С, поглощении выделяющегося диоксида серы и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 (для регулирования скорости поступления кислорода в печь); склянки Тищенко 3 с промывным раствором; поглотительной склянки 4, содержащей концентрированную серную кислоту; колонки 5 для осушения кислорода, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6 для регулирования скорости пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 длиной 650-750 мм внутренним диаметром 15-20 мм. Длина трубки должна быть такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 180-200 мм. Трубка перед применением должна быть прокалена при 1100-1200 °С в атмосфере кислорода; терморегулятора 8 для поддержания необходимой температуры в печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары и гальванометра; горизонтальной электрической трубчатой печи 9, допускающей нагрев до 1100-1200 °С; пылеуловителя 10, наполненного стеклянной ватой; двухходового крана 11; бюретки 13; поглотительного аппарата 12, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является абсорбционным, в нижней его части имеется кран для слива по окончании анализа оттитрованной поглотительной жидкости. В правый сосуд наливают жидкость, служащую для контроля.

Фарфоровые неглазурованные лодочки длиной 70-130 мм, шириной 7-12 мм и высотой 5-10 мм. Лодочки должны быть прокалены при 1100-1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин.

Йод 0,0005 моль/дм3  раствор; готовят следующим образом: 0,126 г металлического йода, очищенного возгонкой, переносят в небольшую колбу с притертой пробкой, в которую предварительно помещают 2 г йодистого калия и 5-10 см3  воды. Содержимое колбы часто взбалтывают до полного растворения йода, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3  и разбавляют водой до метки. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора йода (T), выраженную в г/см3  серы, вычисляют по формуле

где m - масса навески стандартного образца, г;

m1  - массовая доля серы в стандартном образце, %;

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3 .

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав; ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Медь марки М0к по ГОСТ 859* в виде стружки.

  ________________

* Действует ГОСТ 859-2001.  

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 10 г/дм3  раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидрат окиси (кали едкое) раствор 400 г/дм3 .

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм3 .

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий хлористый, безводный плавленный.

Раствор промывной; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 40%-ном растворе гидроокиси калия.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1100-1200 °С, для чего соединяют весь прибор с баллоном, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают баллон и пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в минуту. Кран 6 переключают так, чтобы кислород поступил в печь и закрывают кран 11. Через 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 и 4, выжидают еще 5-7 мин и, если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

3.1. Навеску тонкоизмельченного сплава массой 2,5 г помещают в фарфоровую лодочку и прибавляют стружку меди 0,3 г. Собирают всю установку, как показано на чертеже, затем проверяют наличие летучих восстановительных веществ в сжигательной трубке. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата 12 наливают по 50 см3  воды и по 10 см3  раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда несколько капель раствора йода до появления слабо-голубой окраски, нагревают печь до 1080-1100 °С и пропускают кислород со скоростью 40-50 пузырьков в минуту.

Если через 4-5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение в трубке восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в левом сосуде еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока слабо-голубая окраска раствора останется неизменной и равной по интенсивности окраске контрольного опыта в правом сосуде. После этого вынимают пробку из трубки (со стороны баллона с кислородом) и помещают в трубку лодочку с навеской образца при помощи длинного проволочного крючка в середину печи (в наиболее нагретую зону). Трубку немедленно закрывают пробкой и производят сжигание образца.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда для поглощения, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы синяя окраска раствора не исчезла во время сжигания. При ослаблении интенсивности окраски в поглотительном растворе приливание раствора йода замедляют и прекращают в тот момент, когда слабо-голубая окраска раствора в левом сосуде продолжает оставаться постоянной и равной по интенсивности с окраской контрольного раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и, если окраска раствора не исчезнет, то сжигание считают законченным. При определении содержания серы необходимо производить в тот же день контрольный опыт для внесения поправки. С этой целью лодочку прокаливают с 0,3 г меди. Поправка на контрольный опыт не должна быть более 0,2-0,3 см3 раствора йода.