ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения никеля Copper-zinc alloys. Methods for the determination of nickel

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер пункта, подпункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 8.315-91    
  
 
 
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4    
  
 
 
 
ГОСТ 199-78    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 849-70    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 1020-77    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 1652.1-77    
  
 
 
1.1, 2.3.1, 2.3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3652-69    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4328-77    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5456-79    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5817-77    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5828-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5851-75    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78    
  
 
 
2.2, 4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10928-90    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15527-70    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 17711-93    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 20478-75     
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 23932-90    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4    
  
 
 
 
ГОСТ 27068-86    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ИСО 4742-84    
  
 
 
Вводная часть, приложение    
  
 
 

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70*, ГОСТ 17711-80** и ГОСТ 1020-77***.

  ________________

* Действует ГОСТ 15527-2004.  

** Действует ГОСТ 17711-93.  

*** Действует ГОСТ 1020-97.  

Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изменение № 2, 3, 4).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 4).

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм3  раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3 .

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм3 .

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3 .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3 .

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см3  фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3 , разбавляют водой до 150 см3 , добавляют 8 см3  прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3 , разбавляют водой до 200 см3  и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.2.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок

(Измененная редакция, Изменение № 4).

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3  и растворяют в 10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 см3  водой, прибавляют 7 см3  серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см3  и разбавляют водой до 200 см3 .

Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см3  раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20-25 см3  спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см3  аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3  9 моль/дм3  раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см3 . Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см3  раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4-5, прибавляют 10 см3  спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см3  аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на ночь).

Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

m1  - масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2, 4).