МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ Методы определения хлористого натрия (с Изменением N 1) ГОСТ 3627-81

Дата введения 1982-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. N 3194 дата введения установлена с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 3627-57

ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 11-86), Поправкой (ИУС 8-2009).

Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли). 

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.

 (Поправка)*.

1.1. Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 3622-68 , ГОСТ 26809-86 .

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88 *;

колба коническая вместимостью 250 см  по ГОСТ 25336-82 ;

пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см  по ГОСТ 29169-91 ;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см  по ГОСТ 1770-74 ;

бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см  по ГОСТ 29251-91 ;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 ;

шкаф вытяжной;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82  или стекло часовое;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 ;

подставки сетчатые;

терка;

ступка фарфоровая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , ч.д.а.  0,1 моль/дм ;

калий роданистый по ГОСТ 4139-75 , ч.д.а.  0,1 моль/дм  или аммоний роданистый, ч.д.а. 0,1 моль/дм  по нормативно-технической документации;

квасцы железоаммонийные [ ] по нормативному документу ч.д.а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;

кислота азотная ( ) по ГОСТ 4461-77 , ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см ;

калий марганцовокислый ( ) по ГОСТ 20490-75 , ч.д.а. насыщенный раствор (около 75 г/дм );

кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76  ч.д.а. или глюкоза по ГОСТ 975-88  (около 100 г/дм );

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 ;

секундомер.

2.2. Подготовка к анализу

С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового - до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2-4 ч при температуре (20±5) °С.

Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.

2.3. Проведение анализа 

На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.

В колбу пипеткой добавляют 25 см  раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см  азотной кислоты и тщательно перемешивают.

Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см  раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.

Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см . Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.

Затем в колбу со смесью приливают 100 см  дистиллированной воды и 2 см  раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.

Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см  дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях  , %, вычисляют по формуле